ГОСТ 24655-89

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
ДИФЕНИЛ-„-ФЕНИЛЕНДИАМИНА

ГОСТ 24655—89

Издание официальное

53 10—95

— ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 678.7.001.4:006.354 Группа 169

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ гост
Методы определения массовой доли 24655—89
дифенил-п-фенилендиамина

Synthetic rubbers. Methods for determination of
diphenyl-2-phenylendiamine fraction of total mass

OKCTY 2294

Дата введения 01.06.90

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки,
заправленные стабилизатором дифенил-п-фенилендиамином, и ус-
танавливает методы определения его массовой доли:

в экстракте каучука — метод А:

в растворе каучука — метод Б.

Метод заключается в колориметрировании окрашенного азосое-
динения, образующегося при взаимодействии дифенил-и-фенилен-
диамина C окисляющим реактивом.

1. МЕТОД А

1.1. Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической
документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.

1.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наи-
большим пределом взвешивания 200 ги 4-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.

Баня песчаная или водяная.

Эксикатор 1—140 (190) по ГОСТ 25336.

Издание официальное Перепечатка воспрешена.
© Издательство стандартов, 1989
© ИПК Издательство стандартов, 1997
Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 24655—89

Воронка Бюхнера 1 (2) по ГОСТ 9147.

Колба 1—100 (250) по ГОСТ 25336.

Бюретка 6—2—5 или 7—2-—5 по ГОСТ 29251.

Стакан Н-1- 100 TXC и B-1—100 TXC по ГОСТ 25336.

Колба K-1—50(100) или Кн-1-—50(100) TC по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1(2) ХС или ХШ-1(2) ХС по ГОСТ 25336 или
воздушный холодильник с взаимозаменяемыми конусами длиной 100
см и диаметром 15—20 мм.

Колбы 2—25—2, 2—50—2, 2—100—2, 2—250—2, 2—1000—2 no
ГОСТ 1770.

Пипетки 4—2—1, 4—2—2, 7—2—5, 7-2—-10 и 2—2~—20 по
ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)—25 или 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Толуол по ГОСТ 5789.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор
концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм?.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Meap (И) уксуснокислая по ГОСТ 5852.

'Дифенил-п-фенилендиамин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Приготовление очищенного дифенил-п-фенилендиамина

(5=0,1) г дифенил-и-фенилендиамина, взвешенного на весах
4-го класса, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50
см? и наливают 30 см? толуола. Затем плоскодонную колбу
присоединяют к холодильнику и нагревают ее содержимое на
водяной бане до полного растворения дифенил-л-фенилендиа-
мина. Полученный горячий раствор фильтруют под вакуумом
через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Из склянки Бунзена
раствор переносят в химический стакан, помещенный в холод-
ную воду.

После выпадения осадка содержимое стакана снова переносят в
воронку Бюхнера, стакан и осадок промывают 3—4 раза этиловым
спиртом порциями по 15 cm}. Осадок дифенил-и-фенилендиамина
переносят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе

ГОСТ 24655—89 С. 3

до постояиной массы таким образом, чтобы расхождения результатов,
двух последовательных взвешиваний не превышали 0,0004 г.

1.3.2. Приготовление спирто-толудльной смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70 : 30 (по
объему).

1.3.3. Приготовление стандартного раствора дифенил-п-фенилен-
диамина

0,025 г очищенного дифенил-и-фенилендиамина, приготовленного
в соответствии с п. 1.3.1 и взвешенного на весах 2-го класса, OT
в спирто-толуольной смеси в мерной колбе вместимостью 250 см

1 см? приготовленного раствора содержит 0,0001 гдифенил-и-фе-
нилендиамина.

1.3.4. Приготовление окисляющего реактива

0,50 г уксуснокислой меди и 4.66 г хлористого калия, взвешен-
ных на весах 2-го класса, помешают в мерную колбу вместимостью
1000 смз, добавляют 10 см? раствора соляной кислоты концентра-
ция ¢ (HCI) = 0,5 моль/дм? и 250 см’ дистиллированной воды.
Содержимое колбы перемешивают. Небольшими порциями, мед-
ленно доливают до метки этиловым спиртом при сильном переме-
шивании. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Примечание. Если при добавлении этилового спирта раствор ста
новится мутным. добавляют по каплям раствор соляной кислоты концент
рации с (НС!) = 0,5 моль/дм? до получения прозрачного раствора.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. При помутнении
окисляющего реактива его готовят заново.

1.3.5. Построение градуировочного графика при определении массо-
вой доли дифенил-п-фенилендиамина в экетракте каучука

В мерные колбы вместимостью 25 см’ отмеряют 0,5; 1,0; 1,5: 2,0;
2,5; 3.0; 3,5 и 4,0 см? стандартного раствора дифенил-и-фениленди-
амина, 5 см? окисляющего реактива и доливают до метки спирто-то-
луольной смесью.

После тшательного перемешивания содержимое колбы колоримет-
рируют. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с тол-
щиной поглошающего слоя жидкости 30 мм на фотоэлектроколоримет-
ре или спектрофотометре при длине волны (440+10) или (410+10) им.

В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

Градуировочный график строят в системе координат. откладывая
по оси абсцисс количество дифенил-и-фенилендиамина, содержа-
щееся в каждом из растворов в граммах, а по оси ординат — соответ-
ствующее ему значение оптической плотности.