Межгосударственный стандарт
ГОСТ 24614-81
Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды
Liquids and gases not reacting with the Karl Fischer reagent. Coulonometric method of water determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 24614-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЖИДКОСТИ И ГАЗЫ,
НЕ ВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ
С РЕАКТИВОМ ФИШЕРА
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
Издание официальное
а
I
ЬЗ II
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
обязательная сертификация услуг2
Страница 2
УДК 661:546.212.06:006.354 Группа Л90
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЖИДКОСТИ И ГАЗЫ, НЕ ВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ
С РЕАКТИВОМ ФИШЕРА
ГОСТ
Кулонометрический метод определения воды
24614-81
Liquids and gases not reacting with the Karl Fischer reagent.
Coulomctnc method of water determination
МКС 71.100
ОКСТУ 2409
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом
Фишера, и устанавливает кулонометрический метод определения воды.
Метод позволяет определять массовую долю воды в жидкостях от 0.0001 до 100 %, в газах —
от 0.0001 до 0.1 %.
Метод основан на реакции взаимодействия между водой и реактивом Фишера (метанольно-
пиридиновый раствор йода и сернистого ангидрида). Допускается применение модифицированного
реактива Фишера, в котором вместо метанола используется этиловый эфир этиленгликоля (этил-
целлозольв). Состав реактива: раствор № 1 (193,3 см; пиридина и 25.63 г двуокиси серы), раствор
Ns 2 (193,6 см* этилиеллозольва и 50,77 г йода). Перед использованием растворы Ns I и 2 смешивают
в объемном соотношении 1 : 1 . Реактив пригоден для определения массовой доли воды карбонил-
содержашнх соединений. Конечную точку титрования определяют биамперометрнчески или бнпо-
тенциометрически.
Предел обнаружения по воде составляет 0,00005 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Для анализа жидкого продукта с температурой кипения не ниже 40 *С пробу отбирают
шприцем из пробоотборника, указанного в нормативно-технической документации на продукт.
Шприц предварительно промывают анализируемым продуктом.
1.2. Для анализа газообразного продукта пробу из баллона (ГОСТ 949, вместимостью не более
5 дм’) со скоростью не более 200 cmV-mhh ( п о газовому счетчику) подают непосредственно в
кулонометрическую ячейку.
1.3. Анализ сжиженных газов проводят из жидкой фазы. Для этого баллон с пробой устанав
ливают вентилем вниз и через кран тонкой регулировки газ подают непосредственно в кулономет-
рнческую ячейку.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В ЖИДКОСТЯХ
2.1. Аппаратура, реактивы, материалы
Схема электрическая для кулонометрического титрования (черт. 1) включает:
источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение на выходе до 100 В и силу тока до
100 мА:
микроамперметр постоянного тока с классом точности не ниже 2.5 и с падением напряжения
на шкале 100 мкА не более 100 мВ (внутреннее сопротивление не более 10(H) Ом):
Издание официальное Перепечатка воспрещена
€> Издательство стандартов, 1981
© ИНК Издательство стандартов. 20043
Страница 3
С . 2 ГОСТ 2 4 6 1 4 -8 1
Схема электрическая миллиамперметр постоянного тока
для кулонометрического титрования многопредельный с классом точности не
ниже 1,5, обеспечивающий измерение силы
тока до 100 мА;
вольтметр цифровой или мономер
(pH-метр);
резистор постоянный типа МЛТ сопро
тивлением от 10 до 50 кОм, мощностью не
менее 0,25 Вт;
резистор переменный по ГОСТ 10318
типа СПЗ-1, СПЗ-З на 5 кОм, мощностью
не менее 2 Вт:
резистор переменный (потенцио
метр) по ГОСТ 10318 типа СПБ-28 от 100
до 200 Ом, мощностью не менее 1 Вт;
/ — и с т о ч н и к пос ю и м ного то к а: 2 - п е р с м е н н и й р ези ст о р и а резистор постоянный по ГОСТ 24013
5 кО м ; 3 — к у д о и о м е т р н ч с с к а я я ч е й к а : 4 — п о с т о я н н ы й р е з и с типа МЛ Г на 10 кОм, мощностью не менее
тор: S — п ер е м е н н ы й р ези ст о р о т 100 д о 200 Ом (п о т е н ц и о 0,25 Вт;
м етр ); 6, 9. 10 — тум блеры : 7 - сухаи бат ар еи ; S — м икроам
тумблеры-переюночателн — 3 шт.;
п ср м с тр . / / — э д е к т р о сек у н д о м ер , 1 2 — м и л л и ам п ер м етр
батарею сухую на 1,5 В:
ячейку кулонометрическую (черт. 2—3);
Черт. 1 эле ктросе кундо мер.
Ячейка кулоночетричсская Ячейка кулономстрическая
жидкостная без фильтра жидкостная с фильтром
I — ан од н ая кам ера: 2 — и н ди каторны е электроды : 3 — / - а н о д н а я к а м е р а . 2 — и к л и к а то р н ы е э л е к тр о д ы : 3 —
патр у б о к: 4 — и н д и к аго р и аи тр у б к а; S — э л а с т и ч н а я р е з и п ат р у б о к ; 4 - и н д и к а т о р н а я трубка: 5 — эл а сти ч н ая р е з и
н о в а я п р о б к а : 6 — а н о д н а я тр у б к а: 7 — к а то д н а я к а м ер а: н о в ая п р о б к а: 6 — а н о д н а я тр у б к а: 7 — к а то д н а я ка м ер а:
S — к р а й : 9 — к а т о д ; 1 0 — ан од S — п о р и с ты й с т е к л я н н ы й ф и л ь тр : 9 — к ато д , 1 0 — ан о д
Черт. 2 Черт. 34
Страница 4
ГОСТ 24614-81 С. 3
Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 60 мин, с иеной деления шкалы
0.20 с, погрешностью ± 1,10 с.
Мешалка магнитная ММ-3.
Шприцы медицинские вместимостью I, 2 или 5 см5, с погрешностью ± 0,05 см3.
Микрошприиы типа МШ-1 и МШ-10.
Реактив Фишера по ТУ 6—09—148? или приготовленный по ГОСТ 14870 (пригодность реактива
проверяют по обесцвечиванию йодной окраски реактива при добавлении воды независимо от срока
его хранения).
Кальций хлористый по ГОСТ 450, предварительно прокаленный, или силикагель-индикатор
по ГОСТ 8984.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Раствор йода в метаноле (раствор 2).
Фольга платиновая по ГОСТ 24353 толщиной 0,2 мм. размером 1,5 х 1,0 см.
Проволока платиновая по ГОСТ 10821, диаметром 0,5 мм, длиной 8 см или электроды плати
новые по ГОСТ 6563, изделие 317.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш
ностью ± 0.0003 г.
Допускается применение любой установки для кулонометрического определения воды по
Фишеру с параметрами, близкими к указанным выше.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Описание электрической схемы
Электрическая схема кулонометрической установки (см. черт. 1) состоит из двух независимых
цепей — генераторной и индикаторной.
Генераторная цепь включает в себя источник постоянного тока /, переменный резистор 2 и
миллиамперметр 12 иля измерения силы генераторного тока между катодом и анодом кулономет
рической ячейки 3. Одновременно с замыканием генераторной цепи предусмотрено включение
электросекундомера //д л я измерения длительности титрования.
Для определения момента окончания титрования служит биамперометрическая система инди
кации, состоящая из источника постоянного напряжения (батареи) 7, выключателя 6, потенцио
метра 5 и микроамперметра #, служащего для указания величины тока на индикаторных электродах
кулонометрической ячейки, когда переключатель 9 находится в положении //. В положении /
микроамперметр показывает напряжение, подаваемое на индикаторные электроды кулонометричес
кой ячейки. В случае применения бипотенпиометрнческого способа индикации конечной точки в
индикаторную цепь последовательно подключают резистор сопротивлением от 10 до 50 кОм, а к
индикаторным электродам — цифровой вольтметр или иономер (рН-метр).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.2. Описание кулонометрической ячейки
2.2.2.1. Жидкостная кулонометрическая ячейка без фильтра (черт. 2)
Ячейка для кулонометрического титрования представляет собой стеклянный сосуд (анодная
камера /), в боковую стенку которого впаяна обоими концами трубка (катодная камера 7) с отводом,
расположенным под углом (45 ± 15)' к катодной камере. На отводе расположен кран 8 для слива
католита. В отвод катодной камеры впаян катод 9 — платиновая проволока. В анодную камеру на
шлифе вставляют анодную трубку 6, в которую с помощью платиновой проволоки впаивают
платиновый анод W размером 1 х I см. На другом шлифе помещают трубку 4 с двумя одинаково
изготовленными индикаторными электродами 2 размером 0.5 х 0,5 см каждый. Один из выводов
индикаторных электродов должен быть изолирован во избежание короткого замыкания. Выводы
всех электродов представляют собой медную проволоку, приваренную к платиновой. В верхней части
анодной камеры предусмотрен патрубок 3 для выхода газа, снабженный хлоркальциевой трубкой.
Отверстие для внесения пробы в анодную камеру закрывают эластичной резиновой пробкой 5 или
пришлифованной стеклянной пробкой с краном.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.2.2. Жидкостная кулономстрическая ячейка с фильтром (черт. 3)
Кулонометрическая ячейка с фильтром отличается от ячейки, описанной в п. 2.2.2.1, тем. что
катодная камера отделена от анодной пористым стеклянным фильтром по ГОСТ 25336 (тип ФКП,Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.