Межгосударственный стандарт
ГОСТ 24596.8-81
Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка
Feed phosphates. Methods for determination of arsenic
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 661.635:636.087:546.19.06:006.354 Группа Л 19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения мышьяка ГОСТ
24596.8 -8 1
Feed phosphates.
Methods for determination o f arsenic
М КС 65.120
О КСТУ 2109
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального
сырья, содержащие от 0,0002 % до 0.008 % мышьяка, и устанавливает методы его определения.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования — по ГОСТ 24596.0.
Рахт. 2. (Исключен, Изм. № 2).
3. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕГРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окра Прибор для определения
шивания бромнортугнон или хлорнортутной бумаги, поглотившей мышьяка вшуально-
колорнмегричсскнм методом
мышьяковистый водород из анализируемого раствора, со шкалой
сравнения или с бромнортутной или хлорпортутной бумагой, погло
тившей мышьяковистый водород из раствора сравнения, содержаще 5
го известное количество мышьяка.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Прибор для определения мышьяка (черт. 2) или по ГОСТ 10485,
или другой аналогичный.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1.17—1,19 r/с м 3 и
раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.
Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038. растворе мас
совой долей двухлористого никеля 10 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей уксус
ной кислоты 5 %.
Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393, раствор с мас
совой долей двухлористого олова 10 %\ готовят следующим образом:
50,0 г двухлористого олова растворяют в 50 см3 соляной кислоты
плотностью 1.17—1,19 г/см3 при нагревании на водяной бане и
разбавляют водой до 500 см3.
Ртуть бромная или ртуть хлорная, спиртовой раствор с массовой
долей бромной ртути или хлорной ртути 5 %. I — к о л б а ; 2 — т а м п о н и т ваты .
3 — трубка; 4 — к н аар аг б р о м и о р
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой тучной и л и х л о р п о р ту тн о й б ум аги ;
долей уксуснокислого свинца 5 %; готовят растворением соли в 5 — o r р о л и пая часть тр у бк и ;
5 %-ном растворе уксусной кислоты. 6 — с т е к л я н н ы е кр ю ч к и
"Черт. 1. (Исключен. Изм. N? 2). Черт. 2*
Издание официальное Перепечатка воспрещена
27
юбка с кружевом с чем носить2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 24596.8-81
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
Цинк гранулированный.
Парафин нефтяной для пищевой промышленности по ГОСТ 23683.
Бумага бромнортутная или бумага хлорнортутная; готовят следующим обратом: полоски бумаги
«полу ватман* или фильтр «синяя лента* погружают на 1 ч в раствор бромной ртути или хлорной
ртути, после этого их укладывают на стеклянные трубки так, чтобы бумага касалась трубок лишь
краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20x20 мм и хранят в банке из темного
стекла с притертой пробкой. Бумага годна в течение 30 сут.
Раствор, содержащий 0.1 мг мышьяка в I см' (раствор Л); готовят по ГОСТ 4212. Раствор,
содержащий 0,001 мг мышьяка в 1 см3 (раствор Б); готовят разбавлением раствора Л. Раствор Б
годен в течение 24 ч.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление шкалы сравнения
(Для продукта с массовой долей мышьяка от 0,002 % до 0,008 %)
Д 1я приготовления шкалы сравнения гоговят серию образцов шкалы сравнения: в четыре
колбы прибора вместимостью 100 см' каждая с меткой на 60 см' пипеткой с делениями вместимос
тью 10 см3 вносят раствор Б в соответствии с табл. 2. Приливают по 25 см3 раствора серной кислоты,
доливают водой до метки, приливают по 1 см5 раствора двухлористого олова, по одной капле
раствора двухлористого никеля и перемешивают. В колбы опускают по 5 г гранулированного цинка
и быстро закрывают их пробками, в которые вставлены трубки диаметром в соответствии с табл. 2,
подготовленные следующим образом: в нижнюю часть трубки помешают тампон из паты, предва
рительно смоченной раствором уксуснокислого свинца, и отжатый почти досуха. На верхний срез
трубки помешают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают его отрезанной
частью трубки с помошью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть
плотно пригнанными друт к другу. Содержимое колбы осторожно перемешивают.
Таблица 2*
М асса н ав ескн О б ье м р ас тв о р а Б дл я VIвеса м ы ш ь я к а в
М ассо в ая доля Д и а м е тр трубки
ан а л и зи р у е м о й п р о б ы , п р и г о то в л е н и я ш кал ы о б р ат н ая ш к ал ы
м ы ш ь я к а в п родук те. п р и б о р а , мм
г сравнения, см 3 с р а в н е н и я , мг
___
O r 0.0002 до 0.0003 1.00-1,10 ___ 8
Св. 0.0003 * 0.0006 0 .5 0 -0 .6 0 — — 8
* 0.0006 . 0.0009 0 .4 0 -0 .5 0 — — 8
* 0.0009 * 0.001 0 .3 0 -0 .4 0 _ — 12
* 0.001 * 0.002 0 ,2 5 -0 ,3 0 4; 5; 6 н 7 0.004: 0.005: 12
0.006 и 0.007
* 0.002 * 0.005 0 ,1 0 -0 ,1 2 3; 4; 5; 6 и 7 0.003: 0.004: 12
0.005; 0.006
и 0.007
» 0.005 * 0.008 0,10-0,11 5; 6; 7; 8 и 9 0.005; 0.006; 12
0.007; 0.008;
0.009
Через 1.5 ч из трубок вынимают квадраты бромнортугной или хлорнортутной бумаги и
погружают их в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Шкалу
сравнения хранят в течение 30 сут.
Для каждого образца шкалы сравнения должно быть получено не менее двух квадратов с
одинаковой окраской кружков; в противном случае приготовление образцов шкалы сравнения и
определение мышьяка в них готовят вновь.
3.4. Проведение анализа
Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. 1. массой в соответствии с
табл. 2 помешают в колбу прибора. Для продукта с массовой долей мышьяка от 0,0002 % до 0.0009 %
используют колбу прибора вместимостью 250 см3, куда приливают 50 см3 20 %-ного раствора
•Табл. 1. (Исключена. Изм. № 2).
283
Страница 3
ГОСТ 24596.8-81 С. 3
соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин (раствор может быть мутным). После охлаждения в
колбу приливают 150 см3 воды. Для продукта с массовой долей мышьяка свыше 0.0009 % до 0,008 %
используют колбу прибора вместимостью 100 см ’, куда приливают 25 см’ раствора серной кислоты
и доливают водой до метки 60 см*.
Далее в колбу прибаатяют 1 см3 раствора двухлористого олова, одну каплю раствора двухло
ристого никеля и перемешивают, затем опускают 5.0 г гранулированного цинка и быстро закрывают
пробкой, в которую вставлена трубка диаметром в соответствии с табл. 2, подготоатенная так же,
как при приготоатении шкалы сравнения (п. 3.3). Через 1,5 ч из трубки вынимают квадрат
бромиортугной или хлориортутной бумаги.
Если расчет мышьяка ведется по шкале сравнения, квадрат бромнортутной или хлориортутной
бумаги погружают в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой аленкой.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
3.5. Обработка результатов
Продукт считают соответствующим требованиям нормативно-технической документации, если
окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора
сравнения, приготовленного одновременно в тех же условиях и содержащего в том же объеме те же
количества реактивов и раствор Б в количестве, указанном в нормативно-технической документации
на конкретный продукт.
При определении по шкале сравнения продукт считают соответствующим требованиям нор
мативно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет
интенсивнее окраски образца шкалы сравнения, количество мышьяка в котором указано в норма
тивно-технической документации на конкретный продукт. Результаты взвешивания анализируемой
пробы записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕГОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на восстаиоатении мышьяка до мышьяковистого водорода, поглощении его
раствором йода, окрашивании раствором молнбденовокислого аммония в присутствии аскорбино
вой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (черт. 3) или аналогичный.
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2, ФЭК-56 М или аналогичный.
Кюветы от фотоэлектроколорнметра с толщиной поглощающего свет слоя 30, 50 мм.
Термостат с погрешностью регулирования температуры до ±2.5 ‘С.
Вата по ГОСТ 5556.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей молибденовокислого
аммония 1 %\ готовят растиранием 1.0 г молибденовокислого аммония в смеси, состоящей из 60 см3
воды и 14 см3 концентрированной серной кислоты при нагревании до 100 'С. По охлаждении
разбавляют водой до 100 см3. Если раствор мутный, его фильтруют.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод металлический по ГОСТ 4159, ч. д.а, раствор концентрации с (1/2 J2)= 0 ,1 моль/дм3 (0,1 и.),
готовят по ГОСТ 25794.2. Раствор йода концентрации с (1/2 J,)=0,005 моль/дм3 (0,005 и.), готовят
перед употреблением разбавлением водой 0,1 моль/дм’ раствора йода.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 1 %. готовят перед
применением.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3 и раствор с массовой долей соляной
кислоты 20 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч., ледяная, раствора с массовой долей уксусной кислоты
5 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaO H)=0,l моль/дм3.
Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей двухлористого никеля
10 %.
294
Страница 4
С. 4 ГОСТ 24596.8-81
Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393. раствор с массовой долей двухлористого олова
10 %, готовят по ГОСТ 4517.
Стандартные растворы мышьяка:
раствор, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см3, — основной раствор (раствор Л), готовят по
ГОСТ 4212; хранят не более 1 года;
раствор, содержащий 0.001 мг мышьяка в I см1, — рабочий раствор (раствор Б), готовят
следующим образом: I см' раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доводят
объем раствора водой до метки; годен в день приготовления.
Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 5 %\
готовят растворением соли в 5 %-ном растворе уксусной кислоты.
Цинк по ТУ 6—09—5294. х. ч., гранулированный.
4.3. Подготовка к испытанию и проведен
Прибор для отгонки 4.3.1. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышья-
н поглощения мышьяка ка
Прибор собирают в соответствии с черт. 3. Прибор состоит из
реакционной колбы вместимостью 250 или 300 см3, соединительной
трубки (внешний диаметр 4—5 мм) с расширением для ваты, шли
фом и капилляром.
4.3.2. Приготоатение ваты
Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и поме
щают в расширенную часть соединительной трубки.
4.3.3. Приготовление растворов сравнения и построение гра
дуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы
сравнения и контрольный раствор. В пять реакционных колб
(черт. 3) бюреткой вместимостью 25 см3 вносят раствор Б мышьяка
в соответствии с табл. 3. В шестую реакционную колбу раствор Б не
вносят. В каждую реакционную колбу приливают 40 см3 раствора
соляной кислоты с массовой долей 20 % и воду до объема 100 см3,
добавляют 2 см3 раствора двухлористого олова и одну каплю рас
твора двухлористого никеля. В шесть мерных колб вместимостью
25 см3 наливают поглотительный раствор — по 15 см3 раствора йода
п н н а я р аств о р о м у к с у с н о к и с л о ю
сви н ц а: 3 — расш ирение для н а ш ; с (1/2 J,)=0.005 моль/дм3 и 0.1 см3 раствора гидроокиси натрия.
■) — со е д и н и т е л ь н а я трубк а с о ш л и При измерении оптической плотности на ФЭК-56 М для приготов
ф о м ; S — м е р н а я кол б а в м е с т и м о с
ть ю 25 см ления контрольного раствора берут удвоенное количество всех
реактивов и мерную колбу вместимостью 50 см3.
Черт. 3
В реакционные колбы вносят 4,5—5,0 г металлического цинка
и быстро присоединяют газоотводные трубки, концы которых опу
шены в мерные колбы вместимостью 25 см3 с поглотительным раствором. Отгоняют мышьяковис
тый водород в течение 1,5 ч. После этого колбы с поглотительным раствором отделяют от приборов
и обмывают концы трубок небольшим количеством годы. В колбы прибавляют по 2,5 см3 раствора
молибденогокислого аммония и по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, добавляют дистиллиро
ванную воду на 1—1.5 см ниже уровня метки и перемешивают. Колбы помешают в кипящую водяную
баню или в термостат с температурой (1(Н)±2) "С для развития окраски на 10 мин. После охлаждения
доводят объемы растворов водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую
плотность растворов по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно в тех
же условиях и содержащему все реактивы, кроме раствора Б, на спектрофотометре СФ-26 при длине
волны а = 840 нм в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 30 мм. на фотоэлектроколориметре
КФК-2 при длине волны X = 750 нм в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм или на
фотоэлектроколориметре ФЭК-56 М (светофильтр № 9) в кюветах с толщиной поглошаюшего свет
слоя 50 мм.
По подученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержа-
шиеся в растворах сравнения массы мышьяка в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие
им значения оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должны представлять
собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
30Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.