Межгосударственный стандарт
ГОСТ 24596.4-81
Фосфаты кормовые. Методы определения кальция
Feed phosphates. Methods for determination of calcium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 661.635:636.087:546.41.06:006.354 Группа Л 19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения кальция ГОСТ
24596.4 -8 1
Feed phosphates.
Methods for determination of calcium
МКС 65.120
ОКСТУ 2109
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального
сырья, содержащие от 15 до 40 % кальция, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования — по ГОСТ 24596.0.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании ионов кальция 2-водной динатрневой солью этиленд нам и н-N,
N, N'. N'-тетрауксусной кислоты (трилоном Ь) с образованием малодиссоииированного комплекс
ного соединения. Титрование проводят в присутствии фосфатов.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 или калий хлористый по ГОСТ 4234.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. растворы с массовой долей гидроокиси калия 20 %.
Кальцеин-ннднкатор (C30H26N2Oi3) готовят растиранием его в ступке с азотнокислым или
хлористым калием в соотношении 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотнос
тью не менее 1,40 г/см3, раствор с массовой долей азотной кислоты 20 % и раствор
с (HN().)=0,2 моль/дм1 (0,2 н. раствор).
Тимолфталсин-инликатор.
Кислота кальконкарбоповая (индикатор) по ТУ 6—09—3930. ч.д.а. или смешанный индикатор
(кальцеин и тимолфталеин в соотношении 1:1), готовят растиранием их в ступке с азотнокислым
или хлористым калием в соотношении 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.
Магния окись по ГОСТ 4526, раствор, содержащий 1 мг MgO в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212.
Триэтаноламин, разбавленный 1:3, или триэтаноламин гидрохлорид, растворе массовой долей
триэтаноламина гидрохлорида 25 %.
Соль динатриевая этиленлиамин-N, N, N', N '-тетрауксусноЙ кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор с (трилон Б)=0,025 моль/дм3 (0,025 М раствор) растворяют 9.30 г в ЗОО-
ТОО см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора
водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Коэффициент .поляр
ности раствора трилона Б устанавливают по хлористому цинку по ГОСТ 10398 с применением
цинка по ТУ 6—09—5294 по индикатору эриохром черному Т.
Кислота сульфосалипиловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор с массовой долей сульфосалицило-
вой кислоты 20 %.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
14
проектная фирма2
Страница 2
ГОСТ 24596.4-81 С. 2
Кислотный хромовый темпо-синий по ТУ 6—09—3870, готовят сухую смесь с азотнокислым
или хлористым калием (1:100) растиранием в ступке.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
2.3. Проведение анализа
1.0—1,1 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают с точнос
тью до третьего десятичного знака, помешают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 10 см*
воды и приливают 50 см3 раствора соляной или 20 %-ного раствора азотной кислоты. Стакан
накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в течение 15—20 мин. Затем раствор с осадком
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1. Раствор охлаждают, доливают
водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порции
фильтрата.
5 см1 полученного фильтрата отбирают пипеткой, помещают в коническую колбу вместимос
тью 250—300 см5, доливают до 100 см3 воды. 2 см5 раствора триэтаноламина или триэтаноламина
гидрохлорида, 5 см1 раствора сульфосалицнловой кислоты. 10 см5 раствора гидроокиси калия, на
кончике шпателя добавляют кадьцеин или смешанный индикатор и титруют раствором трилона Б
на черном фоне до изменения окраски от флюоресцирующей салатно-зеленой до розовой (кальцеин)
или фиолетовой (смешанный индикатор), не исчезающей при тщательном перемешивании на
магнитной мешалке или вручную.
При титровании с кальконкарбоновой кислотой приливают 0,5 см’ раствора окиси магния и
титруют до изменения окраски от малиновой до синей. Допускается в качестве индикатора
использовать кислотный хромовый темно-синий. В этом случае окраска изменяется от винно-крас
ной до сине-фиолетовой. При использовании кальконкарбоновой кислоты или кислотного хромо
вого темно-синего сульфосалициловую кислоту не добаатяют. Одновременно проводят контрольный
опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
2.3.2. (Исключен. Изм. № 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
(У- Г,) • 250 • 0.001 • 100
л - ---------------------------
5 -т
где К —объем точно с (трилон Б) = 0,025 моль/дм5 раствора, израсходованный на титрование
анализируемого раствора, см1;
К, — объем точно с (трилон Б) = 0,025 моль/дм* раствора, израсходованный на титрование
контрольного раствора, см5;
0,001 — масса кальция, соответствующая массе трилона Б, содержащаяся в I см’ раствора концент
рации точно с (трилон Б) = 0.025 моль/дм*, г;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
/*=0,95 не должны превышать 0,5 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.2. (Исключен. Изм. № 2).
Радд. 3. (Исключен, Изм. № 2).
153
Страница 3
С. 3 ГОСТ 24596.4-81
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленное™ СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но
стандартам от 13.02.81 № 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обошаченне НТД. на которым дана ссылка Номер пунша, подпунша
ГОСТ 3118-77 2.2
ГОСТ 4212-76 2.2
ГОСТ 4217-77 2.2
ГОСТ 4234-77 2.2
ГОСТ 4461-77 2.2
ГОСТ 4478-7S 2.2
ГОСТ 4526-75 2.2
ГОСТ 10398-76 2.2
ГОСТ 10652-73 2.2
ГОСТ 11125-84 2.2
ГОСТ 24363-80 2.2
ГОСТ 24596.0-81 1.1
ГОСТ 24596.1-81 2.3
ТУ 6 -0 9 -3 8 7 0 -7 5 2.2
ТУ' 6 -0 9 -3 9 3 0 -7 5 2.2
ТУ 6 -0 9 -5 2 9 4 -8 6 2.2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стан
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декаб
ре 1990 г. (ИУС 5 - 8 6 , 3 -9 1 )
ГОСТ 24596.4-81 16История статуса
Подтверждённых событий пока нет.