Межгосударственный стандарт
ГОСТ 24596.3-81
Фосфаты кормовые. Методы определения азота
Feed phosphates. Methods for determination of nitrogen
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 661.635:636.087:546.17.06:006.3S4 Группа Л 19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения азота ГОСТ
24596. 3 -8 1
Feed phosphates.
Methods for determination of nitrogen
МКС 65.120
ОКСТУ 2109
Дата введения 01.01.82
Настоятий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального
сырья, содержащие от 10 до 25 % азота, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, и
устанавливает методы его определения.
I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования — по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4 %-иом РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогич
ный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 0.4 %; готовят по
ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Проведение анализа
Навеску анализируемого продукта массой 1.0—1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого
десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1, помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3 it растворяют в 300 см3 раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для
встряхивания в течение 30 мин.
Содержимое колбы доливают юлой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые
порции фильтрата.
Раствор используют для определения азота.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного
азота в присутствии буферного раствора с pH 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Реактивы и растворы
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим
образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, приливают
0,5 см3 гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из
темного стекла.
Издание официальные Перепечатка воспрещена
II
сертификат производства2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 24596.3-81
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с( H2S04) = 6 моль/дм3 (6 н. раствор).
Крахмал растворимый. раствор с массовой долей крахмала 0.5 %; готовят по ГОСТ 4919.!.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 % \
готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор c(NaOH) = 1 моль/дм5.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор
с (Na,S,Oy5H,O)=0,l моль/дм5, готовят по ГОСТ 25794.2.
Молярную концентрацию тиосульфата натрия с (Na,S20 , 5Н.О) = моль/дм5 вычисляют по
формуле
... ... т - 1000
с (Na2S20 3-5H20 ) ^ ^ .
где т — масса навески бихромата калия, г;
49,03 — молярная масса эквивалента Л/ ( К2Сг,С-), г/моль;
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
Буферный раствор с pH 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорно
кислого натрия, 30.0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100.0 г бромистого калия
взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, раство
ряют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм5, доливают водой до метки, перемешивают и
фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8.5 %. Отфильтрованный раствор хранят
в темной склянке с притертой пробкой.
3.3. Проведение анализа
10 см5 раствора, приготовленного по п. 2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вмести
мостью 250 см5, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают
10 см' буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см5 раствора
хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
После этого в колбу приливают 3 см5 раствора йодистого калия и 10 см5 раствора серной
кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают
3—5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промы валки
смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основ
ному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски,
затем добавляют около I см5 раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания
раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемеши
вании анализируемого раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством
реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора.
3.2, 3.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю азота, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты. (Л) в процентах
вычисляют по формуле
<Уг - К,)-500 - 0,000467- 100
Х =
10 • т
где У, — объем точно с (Na,S2O;-5H,O)=0.1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование
анализируемого раствора, см5;
У2 — объем точно с (Na2S ,0 , 5Н2О)=0.1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование
контрольного раствора, см5;
т — масса навески анализируемой пробы, г;
0,000467 — масса азота, соответствующая I см3 точно с (N a,S,0, 5Н,О)=0.1 моль/дм3 раствора, г.
123
Страница 3
ГОСТ 24596.3-81 С. 3
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0.95 не
должны превышать 0.3 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 4. (Исключен, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 13.02.81 № 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О бозн ачен ие П Т Д . мл к о ю р ы й д ан а ссы лка П ом ер п ун кта. подпункта
ГОСТ 3118-77 2.1
ГОСТ 4160-74 3.2
ГОСТ 4198-75 3.2
ГОСТ 4204—77 3.2
ГОСТ 4232-74 3.2
ГОСТ 4328-77 3.2
ГОСТ 4517-87 2.1
ГОСТ 4919.1-77 3.2
ГОСТ 11773-76 3.2
ГОСТ 24596.0-81 1.1
ГОСТ 245%. 1-81 2.2
ГОСТ 25794.2-83 3.2
ГОСТ 27068-86 3.2
5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стан
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре
1990 г. (ИУС 5 -8 6 , 3 -9 1 )
ГОСТ 24596.3-81 13История статуса
Подтверждённых событий пока нет.