Межгосударственный стандарт
ГОСТ 24596.2-81
Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора
Feed phosphates. Methods for determination of phosphorus
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 661.635:636.087:546.18.06:006.354 Группа Л 19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения фосфора ГОСТ
2 4 5 9 6 .2 - 8 1
Feed phosphates.
Methods for determination of phosphorus
МКС 65.120
ОКСТУ 2109
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального
сырья, содержащие от 25 до 60 % фосфора (в пересчете на Р ,0 5), растворимого в 0.4 %-ном растворе
соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования — по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФОСФОРА, РАСТВОРИМОГО В 0,4 %-ном РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогич
ный. или магнитная мешалка.
Ступка и пестик фарфоровые № 1 по ГОСТ 9147.
Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0.4 %; готовят по
ГОСТ 4517.
2.2. Проведение извлечения
Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. I, массой, взятой в соответ
ствии с таблицей, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в ступку,
смачивают раствором соляной кислоты (2—3 см1), I мин тщательно растирают пестиком, добавляют
25 см3 соляной кислоты и снова растирают пестиком 1 мин. Раствор декантируют в мерную колбу
вместимостью 500 см5. К остатку в ступке добаатяют 25 см3 соляной кислоты, снова растирают
пестиком 30 с и далее операцию растирания и декантации еще раз повторяют. Остаток в ступке
количественно переносят раствором соляной кислоты в ту же колбу, снимая оставшиеся в ступке,
на воронке и пестике частицы продукта фильтровальной бумагой, которую помешают в ту же колбу.
Общее количество раствора соляной кислоты должно соответствовать таблице. Колбу закрывают
пробкой и перемешивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Дтя продукта, раствори
мого в воде, анализируемую пробу массой в соответствии с таблицей помешают в мерную колбу
вместимостью 500 см3 и растворяют в растворе соляной кислоты при перемешивании вручную или
на аппаратуре для встряхивания.
Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через
фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор используют для определения фосфора.
И манне официальное Перепечатка воскрешена
5
проекты коттеджей2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 24596.2-81
О бщ и й объем
О бъем p act вора Л
М ассовая доля М асса навески раствора с О бъем М асса ф осф ора
для построения
ф о с ф о р а < Р гО * > н аналнш руем ой м ассо во й нолей а и а .т и з и р у с м о г о < Р , 0 4) в р а с т в о р а х
градуи ровочн ого
продукте. % п р о б ы .г сол ян ой кислоты раствора, см 5 сравнения, мг
граф и ка, с м 3
0 .4 % , см 5
Or 25 до 30 1 200 15 10: 14; 16 и 18 5.0: 7.0; 8.0 к 9.0
Си. 30 » 40 1 200 10 10: 12; 14 и 16 5.0: 6.0; 7.0 к 8.0
» 40» 48 1 200 10 10; 16; 18 и 19 5.0; 8.0; 8,5; 9.0
и 9.5
» 48»60 1,5 300 5 10: 14; 16 и 18 5.0; 7.0; 8.0 и 9.0
2.1, 2.2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтоокрашенного фосфорновападиевомолибденового ком
плекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса относительно раство-
ра сравнения, содержащего известное количество фосфора при длине волны от 430 до 450 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фото электроколориметр типов КФК и ФЭК-56М (светофильтр № 4). спектрофотометр типа
СФ-26 или аналогичные приборы, обеспечивающие необходимую точность измерения, с кюветами
и толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования
температуры ±2,5 *С.
Бюкса СВ диаметром 30—40 мм и высотой 50—65 мм и СН диаметром 32—68 мм и высотой
50 мм по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. х. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотнос
тью не менее 1,40 r/см 5 и разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0.1 % \ готовят но
ГОСТ 4919.1.
Аммоний ванадиевокнслый мета по ГОСТ 9336, раствор с массовой долей мета ванадиевокис
лого аммония 0,25 % : готовят следующим образом: 2,5 г мета ванадиевокислого аммония взвеши
вают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака),
растворяют в 500 см3 горячей воды и приливают 20 см' концентрированной азотной кислоты.
Раствор охлаждают, доливают водой до I дм3, перемешивают и фильтруют.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей молибденовокислого
аммония 5 % ; готовят следующим образом: 50,0 г молибденовокислого аммония взвешивают (результат
взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см3 воды,
нагретой примерно до 50 *С. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3, перемешивают и
фильтруют.
Реактив на фосфаты; готовят следующим образом: смешивают разные объемы растворов
азотной кислоты, разбаатенной 1:2. мета ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммо
ния в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в бутыли
из темного стекла или полиэтиленовой посуде.
Раствор, содержащий 0,5 мг пятиоксида фосфора в 1 см5 (раствор А): готовят следующим
образом: 4 —5 г однозамешенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания
записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в бюксу, сушат в сушильном
шкафу при 100—105 ‘С в течение 2 ч и затем охлаждают в эксикаторе в течение 40—60 мин. 0.9588 г
высушенного однозамешенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания запи
сывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вмести-
63
Страница 3
ГОСТ 24596.2-81 С. 3
мостью I дм3, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора водой
до метки и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 ).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре мерные
колбы вместимостью 100 см* каждая бюреткой вместимостью 25 см3 вносят раствор А в соответствии
с таблицей. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до 20 см3, приливают по 25 см3 реактива
на фосфаты, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптические плотности или светопропускание растворов сравнения
относительно раствора сравнения, содержащего 5,0 мг пятиоксида фосфора в НЮ см1 раствора.
Величины с вето пропускания пересчитывают на значения оптических плотностей. Измерение про
водят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлектроколорнметре
типа ФЭК-56М пользуются светофильтром М> 4, на спектрофотометре измерения проводят при
длине волны 450 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержа
щиеся в растворах сравнения массы P2Os в миллиграммах, на оси ординат — соответствующие им
значения оптических плотностей.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных измерений.
Градуировочный график строят одновременно с проведением анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Способ градуировочного графика
Раствор, приготовленный по п. 2.2, отбирают пипеткой в соответствии с таблицей, вносят
в стакан вместимостью 50 см5 или в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3
раствора соляной кислоты, 10 см3 воды и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают дтя
фосфатов кальция, нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия (добавляют
по каплям) до появления розовой окраски, приливают раствор соляной кислоты до исчезновения
мути (около 0.5 см3), а затем еще две капли избытка этой же кислоты. Содержимое количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (если операция проводилась в мерной колбе,
содержимое разбавляют водой до объема около 20 см3), добавляют 25 см3 реактива на фосфаты,
доливают водой до метки и перемешивают — раствор 1.
Раствор фотометрируют так же, как указано в п. 3.3.
При анализе кормового диаммопийфосфата и кормового динатрийфосфата допускается не
проводить операцию нейтрализации раствором гидроокиси натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 ).
3.4.2. Расчетный способ
Раствор 1, полученный по п. 3.4.1. фотометрируют одновременно с двумя растворами сравне
ния. наиболее близкими к нему по оптическим плотностям (один — с большей, второй — с меньшей
оптической плотностью, чем у анализируемого раствора) и отличающимися друг ог друга по массе
фосфора не более чем на 0,5 мг Р ,0 5.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Способ градуировочного графика
Массовую долю фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете
на Р ,0 5 (X ) в процентах вычисляют по формуле
от,-500-100
Х = » от МЛН) •
где V — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески анализируемой пробы, г;
/и, — масса P,Oj, найденная по градуировочному графику, мг.
Массовую долю фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете
на Р (X') в процентах вычисляют по формуле
74
Страница 4
С. 4 ГОСТ 24596.2-81
X ' = X 0.436,
где X — массовая доля фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, в пере
счете на I\O s, %;
0.436 — коэффициент пересчета Р ,0 , на Р.
3.5.2. Расчетный способ
Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете
на Р ,0 5 (Л”,) в процентах вычисляют по формуле
/я, 500 ■100
= \ т нюи '
где V — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески анализируемой пробы, г;
/«, — масса P2Oj в анализируемой пробе, мг. вычисленная по формуле.
т, . 0 ,5 И| + 0 , 5 ( 1 < , - к - , ) ^ А ,
где 0,5 — массовая концентрация раствора Л. мг/см5;
К, и V2 — объемы раствора Л, взятые для приготоачения растворов сравнения, см ’;
D — оптическая плотность анализируемого раствора;
/>, и 0 , — оптические плотности растворов сравнения.
Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете
на 1* (Л",') в процентах вычисляют по формуле
X ’ ^ X t • 0,436,
где X t — массовая доля фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пере
счете на PjOs, %;
0.436 — коэффициент пересчета P2Os на Р.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не
должны превышать:
0,4 % — при массовой доле Р,О л от 25 до 50 %;
0,5 % — при массовой доле Р20 , свыше 50 до 60 %.
П р и м е ч а й и с. Допускается измерение оптической плотности анализируемого раствора провозить
относительно раствора сравнения, содержащего 1.0 мг Р,0_, в 100 см' по ГОСТ 20851.2, пп. 8.1—8.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ВЕСОВОЙ МАГНЕЗИАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
4.1. Сущность метода
Метод основан на определении массы осадка пирофосфата магния, полученного из прокален
ного магнийаммоиийфосфата. образованного при осаждении фосфат-иона.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь камерная для аналитических работ типа СНОЛ — 1, 6.2. 5.1, 0/11,0 или аналогичная.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.
Тигель фарфоровый № 3 или 4 по ГОСТ 9147.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовой долей аммиака 2,5. 10 и 25 %.
Аммоний цитрат (аммоний лимоннокислый) по ТУ 6—09—01—768, ч. д. а. и ч., раствор с
массовой долей лимоннокислого аммония 50 % или готовят следующим образом: 500.0 г моногид
рата лимонной кислоты растворяют в 600 см' 25 %-иого раствора аммиака (раствор должен быть
нейтральным по метиловому красному), доливают водой до метки в колбе вместимостью 1 д м \
перемешивают и фильтруют.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
8Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.