ГОСТ 24596.12-96

ГОСТ 24596.12—96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЫ (ОСТАТКА),
НЕРАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

Издание официальное

Б3 9—97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

ГОСТ 24596.12—96

Предисловие

| РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 «Фосфатные удобрения»

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

(протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайлжанская Республика
Республика Белоруссия
Республика Казахстан
Киргизская Республика
Республика Молдова
Российская Федерация
Республика Таджикистан
Туркменистан

Украина

|Азгосстандарт

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

'Молдовастандарт

Госстандарт России

|Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, мет-
рологии и сертификации от 31 июля 1997 г. № 272 межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.12—96
введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации

с 1 января 1998 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Излательство стандартов, 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-

шения Госстандарта России
и

ГОСТ 24596.12—96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Метод определения золы (остатка), нерастворимой в соляной кислоте
Feed phosphates.

Method for determination of ash (residue)
insoluble in hydrochloric acid

Alara введения 1998—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального.
сырья с массовой долей золы (остатка), нерастворимой в соляной кислоте, в диапазоне от 10 до
25 %, и устанавливает метод ее определения.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробир-
ки. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 11293—89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие
технические условия

ГОСТ 24596.0—81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ (ОСТАТКА), НЕРАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в обработке пробы соляной кислотой при нагревании и прокали-
вании остатка в электропечи до постоянной массы.

4.2 Аппаратура

Шкаф сушильный электрический типа 28-151, обеспечивающий поддержание заданного темпе-
ратурного режима до (200+2) "C или другой аналогичный.

Баня водяная.

Тигли высокие № 3 и № 4 фарфоровые по ГОСТ 9147.

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева 900— 1000 °С.

Щипцы тигельные.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или по нормативному документу.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

‘Стекло часовое.

Издание официальное

ГОСТ 24596.12—96

Палочка стеклянная.

Фильтры обеззоленные «белая лента».

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770.

Воронка Бюхнера.

4.3 Реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17—1,18 г/см*, раствор концентрации с (НС! =
3 моль/дм? (1:3).

44 Проведение анализа

Пробу массой в соответствии с таблицей | взвешивают с точностью до третьего десятичного
знака, переносят в стакан вместимостью 250 смз, смачивают 10 см? дистиллированной воды и
добавляют в соответствии с таблицей | раствор соляной кислоты (для трикальцийфосфата 1-го сорта
добавляют 0,1 г желатина), перемешивают, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной
бане в течение 30 мин, время от времени перемешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор,
фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента» и промывают осадок на фильтре несколько
раз горячей водой до нейтральной реакции (для ускорения можно использовать фильтрацию под
вакуумом на воронке Бюхнера). Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный и
взвешенный тигель, подсушивают в сушильном шкафу при температуре (160+2,5) °С в течение
30—40 мир. обугливают фильтр на горелке или на краю муфельной печи, затем прокаливают в
электропечи при температуре (800+20) °С в течение 1—1,5 ч до постоянной массы. охлаждают в
эксикаторе до температуры (20+5) °С в течение 1 ч и взвешивают.

4.5 Обработка результатов

Массовую долю золы (остатка), нерастворимой в соляной кислоте Х, %, вычисляют по

‘формуле

X= a)
где т, — Macca тигля, г;
т; — масса тигля с золой, г.
т, — масса пробы, г;
Таблица 1
м А Масса навески Е
Исса Hoan 204-1 днализнруемой ня Объем воды, см’ Примечание
соляной кислоты, см
пробы, г
<1 Около 10 100 = Для нерастворимых в
воле фосфатов кальция
1-ю Около 5 5 95 Для фосфатов аммо-
ния
1-10 Около 5 70 30 Для фосфатов каль-
ция
>20 Около 2 50 50 Для фосфатов каль-
ция