ГОСТ 24596.11-96

ГОСТ 24596.11-96

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т




                               ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
                                МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ



                                            Издание официальное
БЗ 9 -9 7




                                        МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                              ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
            идеи для одежды
                                                 М и н с к

ГОСТ 24596.11-96

                                           Предисловие

   1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 «Фосфатные удобре­
ния»

     ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

   2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метролопш и сертификации
(протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)

     За принятие проголосовали:

               Маммемонаиие гос ударе им          Наименование национального органа по стандарте «пик

     Азербайджанская Республика                 Ал осстандарг
     Республика Белоруссия                      Госстандарт Белоруссии
     Республика Казахстан                       Госстандарт Республики Казахстан
     Киргизская Республика                      Кирппсгандарт
     Республика Молдова                         Моддовастандарг
     Российская Федерация                       Госстандарт России
     Республика Таджикистан                     Таджикгосстандарт
     Туркменистан                               Главная государственная инспекция Туркменистана
     Украина                                    Госстандарт Украины

   3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, мет­
рологии и сертификации от 31 июля 1997 г. № 271 межгосударственный стандарт ГОСТ 245%. 11-96
введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации
с 1 января 1998 г.

     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




                                                          ® ИПК Издательство стандартов. 1998

   Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 24596.11-96

М    Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й     С Т А Н Д А Р Т


                                         ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

                                         Метод определения кадмия
                                              Feed phosphates.
                                     Method Гог determination o f cadmium



                                                                             Дата введения 1998—01—01


     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального
сырья, с массовой долей кадмия не более 4 10 -5 %, и устанавливает метод его определения.

    2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

   В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
   ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
   ГОСТ 4212—76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-
ческого анализа
   ГОСТ 4328—77 Реактивы, натрия гидроокись. Технические условия
   ГОСТ 4456—75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия
   ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
   ГОСТ 6709—72 Реактивы. Вода дистиллированная
   ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
   ГОСТ 9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
   ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
   ГОСТ 10398—76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод опреде­
ления содержания основного вещества
   ГОСТ 11293—89 Желатин. Технические условия
   ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие
технические условия
   ГОСТ 24596.0—81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа
   ГОСТ 24596.1—81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

    3 ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

    4 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

   4.1 С у щ н о с т ь     метода
   Метод основан на предварительном соосажденин кадмия в твердую фазу в щелочной среде в
присутствии солей кальция, последующем растворении осадка в соляной кислоте и полярографи-
ровании полученного раствора.
   Массовую долю кадмия определяют методом сравнения.
   4.2 А п п а р а т у р а
   Полярограф с автоматической записью подпрограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.
   Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другому Н Д.
   Фильтры обеззоленные «синяя лента» и «белая лента*.

Мшанке официальное
                                                                                                    1

ГОСТ 24596.11-96

   Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
   Баллон стальной.
   Редуктор с кислородным манометром.
   Палочка стеклянная.
   Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.
   4.3 Р е а к т и в ы
   Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.
   Кислота аскорбиновая нишевая фармакопейная.
   Кислота соляная по ГОСТ 31IX, плотностью 1,17—1,91 г/см ', разбавленная 1:1, х.ч.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г /с м \ разбавленная 1:1, х.ч.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
   Кадмий металлический, ч.д.а.. или кадмий сернокислый (3 CdSO. 8 Н^О) готовят по ГОСТ 4212.
   Кальций хлористый 2-водный. раствор массовой долей хлористого кальция 30 % или безводный.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч,д.а., растворы массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40 %.
   4.4 П о д г о т о в к а  к анализу
   4.4.1 Приготовление стандартных растворов
   Стандартные растворы кадмия:
   Раствор, содержащий I мг кадмия в 1 см3, — раствор А. готовят по ГОСТ 4212 или растворением
навески, равной 1.0000 г металлического кадмия, в конической колбе при нагревании на электри­
ческой плитке до 70—80 *С с 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1.
Раствор выпаривают до небольшого объема (2—3 см3), приливают 15 см3 соляной кислоты и вновь
выпаривают до объема, равного 2—3 см5.
   Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 5 см3 соляной кислоты до объема 2—3 см'.
После естественного охлаждения приливают 50 см3 соляной кислоты, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки. Полученный раствор тщательно
перемешивают.
   Раствор, содержащий 0,001 мг кадмия в 1 см3, — раствор Б. готовят разбавлением раствора Л
водой в соотношении 1:100 и последующим разбавлением полученного раствора всоотпошенни 1:10.
Раствор Б готовят в день применения.
  П р и м е ч а н и е — Основное вещество в стандартном растворе кадмия определяют по ГОСТ 4456 и
ГОСТ 10398.

   4.5 П р о в е д е н и е    а н а л и з а
   Две навески анализируемого продукта, приготовленные по ГОСТ 24596.1, по 4—5 г каждая (для
дикальцийфосфата из экстракционной фосфорной кислоты — 10 г), взвешенные с точностью до
третьего десятичного знака, помешают в два стакана вместимостью 250 см3, смачивают небольшим
количеством воды.
   К одной навеске добавляют такое количество стандартного раствора кадмия, чтобы создать
концентрацию кадмия, соответствующую НТД на данный конкретный продукт, например:
   норма кадмия 4 К)-5 %.

                    Н авеска, г                   О б ъ ем с т а н д а р т н о ю р а с тн о р а к а д м и и (р а с т в о р а Б>, с 4


                        4                                                                1 .6
                        5                                                                2 ,0



   Затем в каждый стакан приливают по 50 см3 раствора соляной кислоты и кипятят 5 мин. Если
анализируемая проба не содержит кальция (динатрнйфосфат, диаммоннйфосфат), то добавляют
5 см3 раствора хлористого кальция.
   Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 40 %
(контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют
75 см' раствора гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 5 %, кипятят на электри­
ческой плитке в течение 3—5 мин и горячим фильтруют через фильтр «синяя лента* на воронке
Бюхнера под вакуумом.
   Осадок промывают 100—150 см3 горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором
2