ГОСТ 24596.10-96

ГОСТ 24596.10-96


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                     С Т А Н Д А Р Т




                                    ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
                                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ



                                                Издание официальное
БЗ 9 - 9 7




                                           МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                  ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
             центр сертификатов
                                                     Ми нск

ГОСТ 24596.10-96

                                         Предисловие

   1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 «Фосфатные удобре­
ния»

     ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

   2 П РИ Н ЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метролопш и сертификации
(протокол № 10 от 4 октября 19% г.)

     За принятие проголосовали:

               Наимсмонаиис государеим          Наименование национального органа по стандарт мнии

Азербайджанская Республика                    Азгосстандарт
Республика Белоруссия                         Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан                          Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика                         Киргизстандарт
Республика Молдова                            Молдовастандарт
Российская Федерация                          Госстандарт России
Республика Таджикистан                        Таджикгосстандарт
Туркменистан                                  Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина                                       Госстандарт Украины

   3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, мет­
рологах и сертификации от 31 июля 1997 г. М> 270 межгосударственный стандарт ГОСТ 245%. 10—96
введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации
с 1 января 1998 г.

     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




                                                         © И П К Издательство стандартов. 1998

   Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 24596.10-96

М    Е   Ж    Г   О       С   У   Д   А   Р   С   Т     В   Е   Н   Н    Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                              ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

                                              Методы определения ртути

                                                      Feed phosphates.
                                          Methods lor determination of mercury



                                                                                  Д а та ННСЛСНИЯ 1998— 0 1 — 01

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМ ЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального
сырья с массовой долей ртути от 2 10-5 до 5 10_б %.

    2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

   В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
   ГОСТ 12.3.031—83 ССБТ. Работы с ртутью. Требования безопасности
   ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
   ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
   ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
   ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
   ГОСТ 4212—76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометричес-
кого анализа
   ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
   ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
   ГОСТ 4520—78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
   ГОСТ 4658—73 Ртуть. Технические условия
   ГОСТ 6709—72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
   ГОСТ 7298—79 Реактивы. Гилрокскламин сернокислый. Технические условия
   ГОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
   ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие
технические условия
   ГОСТ 20288—74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
   ГОСТ 20490—75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
   ГОСТ 24596.0—81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа
   ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры


    3 О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

    Общие требования — по ГОСТ 24596.0.


    4 ЭКСТРАКЦИОННО-ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   4.1 Сущность метода
   Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет однозамещенного дити-
зоната ртути (II), экстракции его четыреххлористым углеродом и последующем визуально-колори­
метрическим определением.
М ш а н к е официальное

                                                                                                              1

ГОСТ 24596.10-96

    4.2 Аппаратура
    Воронка делительная по ГОСТ 25336.
    Секундомер или часы песочные на 2 мин.
    Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или по нормативной документации.
    Холодильник стеклянный обратный по ГОСТ 25336.
    Фильтры бумажные обезэоленмые «синяя лента» и «красная лента».
    4.3 Реактивы
    Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Углерод четыреххлористый х. ч., по ГОСТ 20288.
    Государственный стандартный образен раствора соли ртути.
    Ртуть металлическая марки Р-1 по ГОСТ 4658.
    Ртуть (II) азотнокислая I-водная по ГОСТ 4520.
    Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298.
    Дитизон, ч. д. а.
    Кислота азотная, х. ч., по ГОСТ 4461. растворы с массовой долей азотной кислоты 2 % и 20 %.
    Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 или по ГОСТ 4204 х. ч., раствор концентрации
с (-у H,SO4)=10 моль/дм3 (10 н.), готовят следующим образом: к объему дистиллированной воды,
равному 714 см3, добавляют осторожно небольшими порциями по стеклянной палочке 286 см '
концентрированной серной кислоты плотностью 1,828 г/см3.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор концентрации с (NH 4OH)=0,015 моль/дм3, готовят 2 см3
аммиака на 1000 см3 воды.
   Кислота уксусная х. ч.. по ГОСТ 61. водный раствор уксусной кислоты с массовой долей уксусной
кислоты 10 %.
   П р м м е ч а н и е — При работе со ртутью необходимо соблюдать обшие правила техники безопасности
но ГОСТ 12.3.031.
   4.4 Подготовка к анализу
   4.4.1 Приготовление образцовых /.метеоров
   Раствор 1 — раствор, содержащий 1 мг/см3 ртути, готовят по ГОСТ 4212. 1.708 г азотнокислой
ртути растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей азотной кислоты 2 % и доводят
объем раствора этой же кислотой до I дм 3.
   Раствор 2 — раствор, содержащий 100 м кг/см 3 ртути, готовят разбавлением раствора 1 водой
в 10 раз.
   Образцовые растворы 1 и 2 хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора 1 — не
более полгода, раствора 2 — не более 1 недели.
   Раствор 3 — раствор, содержащий 0,5 мкг/см3 ртути, готовят разбавлением раствора 2 водой в
день применения.
   Для приготовления раствора 3 берут 0,5 см ' раствора 2, содержащего 100 мкг/см3 ртути, поме­
шают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
   П р и м е ч а н и я
    1 Допускается приготовление образцового раствора I из металлической ртути. Напесв; ртути массой 1 г,
взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 20 сМ раствора азотной кислоты с
массовой долей азотной кислоты 20 % в мерной колбе вместимостью 1 дД После растворения ртути объем
доводят до метки раствором азотной кислоты с массовой долей азотной кислоты 2 %.
    2 Основное вещество в образцовом растворе ртути определяют по ГОСТ 4520.

   4.4.2 Приготовление рабочих растворов
   Р а с т в о р А — раствор дитизона — 0,1 мг/см3 в четыреххлористом углероде готовят следую­
щим образом: 0,01 г дитизона взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют
в 100 см3 четыреххлористого углерода, тщ ательно перемеш иваю т, отфильтровы ваю т через
фильтр «красная лента* в темную склянку и заливают 20 см3 серной кислоты концентрации
с <4h ,SO4)= 10 м о ль/д м ' (10 н .).
   Раствор А хранят в темном месте.
   Раствор       Б — рабочий раствор дитизона — 0.01 мг/см5 в четыреххлористом углероде, гото­
вят разбавлением раствора А в 10 раз четыреххлористым углеродом в день его применения.
2