ГОСТ 24556-89

ГОСТ 24556-89

                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ
                                   ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
                                 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА С



                                             Издание официальное




                                        ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 Москва




пожарная сертификация

УДК 664.841/.851.001.4:006.354                                                                      Группа U59



М   Е   Ж   Г     О    С   У    Д   А    Р   С    Т   В   Е      Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т


    ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

                   Методы определения витамина С                                         ГОСТ
                                                                                      24556-89
                 Products ot fruits and vegetables processing.
                   Methods for determination o f vitamin C
M КС 67.080.01
ОКСТУ 9109

                                                                                          Дата ввеления 01.01.90

     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей н устанав­
ливает методы определения витамина С: титриметрический с визуальным титрованием — для
определения аскорбиновой кислоты в продуктах, дающих светлоокрашенные экстракты; титримет-
рический с потенциометрическим титрованием и фотометрический для определения аскорбиновой
кислоты в продуктах, дающих темпоокрашенные экстракты; титриметрический с цистеином и
флуорометрическнй для определения суммы аскорбиновой и дегилроаскорбнновой кислот.
     Методики предназначены для определения витамина С в продуктах с массовой долей не менее
1 10-3 %\ при использовании флуорометрнческого метода — не менее 2,5 • 10~3 %.

                                             1. МЕТОД ОТБОРА IIРОБ

     Отбор и подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 26313.

                                     2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

      2.1. Сущность метода
      Метод основан на экстрагировании витамина С раствором кислоты (соляной, метафосфорной
или смесью уксусной и метафосфорной) с последующим титрованием визуально или потенциомет-
рически раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до устапоатения светло-розовой окраски.
      2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
      Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241044, 1-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
      Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
500 г и допускаемой погрешностью ± 0.01 г.
      Гомогенизатор.
      рН-метр-милливольтметр лабораторный для измерения pH и окислительно-восстановительных
потенциалов с диапазонами от минус 1до плюс 14 мВ и погрешностью не более ±0.05 при измерении
pH и диапазонами от минус 100 до плюс 1400 мВ и погрешностью не более ± 5 мВ при измерении
окислительно-восстановительных потенциалов. При измерении окислительно-восстановительных
потеннидтов используют электроды: измерительный — платиновый, вспомогательный — хлорсереб-
ряный.
      Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.
     Секундомер с погрешностью 0,2 с.
      Воронки лабораторные стектянные по ГОСТ 25336 диаметром от 5 до К) см.
      Колбы мерные лабораторные стектянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100.500, 1000. 2000 см '.
     * С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
И мание официальное                                                                      Перепечатка воспрещена

                                                                              ® Издательство стандартов, 1989
                                                                         © ИГ1К Издательство стандартов, 2003

ГОСТ 24556-89 С. 2

      Колбы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 50,100, 250 см3.
      Микробюретка по НТД с ценой деления не более 0,01 см3.
      Наточки стеклянные.
      Пипетки мерные лабораторные стеклянные по НТД исполнений 1,4 и 5 1-го класса точности
вместимостью 1 см3; исполнений 1,4 и 5. 1 и 2-го классов точности вместимостью 2 см3; исполнений
2.3.6 и 7. I и 2-го классов точности вместимостью 5, 10, 20, 25 см3.
      Стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 50,100.1000 см3.
      Ступка и пестик лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147 соответственно с наружным
диаметром 70 или 90 мм и высотой 90 мм.
      Цилиндры мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250 см3.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
      Песок кварцевый очищенный и прокаленный по ГОСТ 28561 п. 2.2.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Ацетон по ГОСТ 2603.
      2.6-дихлорфенолиндофенолят натрия, раствор массовой концентрации 0.250 г/дм3.
      Кислота аскорбиновая должна соответствовать требованиям Государственной фармакопеи
СССР, изд. X, растворы массовыми концентрациями 1,0 и 0,1 г/дм3.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.41 г/см3, раствор с объемной долей 25 %.
      Кислота метафосфорная по ГОСТ 841, растворы с массовой долей 3 и 6 %. Раствор с массовой
долей 3 % готовят в день испытаний разбавлением раствора с массовой долей 6 %. Раствор с массовой
долей 6 % хранят в холодильнике в течение 10 дней.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор с массовой долей 2 %.
      Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61 и раствор с массовой долей 3 %.
      Кислота хлорная, раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3. Готовят перед обработкой
электродов.
      Кислота этилендиаминтетрауксесная или двунатриевая соль кислоты, растворе массовой долей
5 %.
      Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 1 % в растворе уксусной кислоты с
массовой долей 3 %. Готовят перед обработкой электродов.
      Натрий уксуснокислый плавленый, насыщенный раствор, готовят следующим образом: 200 г
соли растворяют в 300 см3 воды.
      Формальдегид, раствор с массовой долей 36—40 %.
      Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов по классу
точности и качеству не ниже отечественных.
      Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации
«чистый для анализа* (ч.д.а.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
      2.3. Подготовка к испытанию
      2.3.1. Приготовление экстрагирующего раствора
      В качестве экстрагирующего раствора используют растворы кислот — соляной с массовой долей
2 %, метафосфорной с массовой долей 3 % или смеси уксусной и метафосфорной кислот, которую
готовят следующим образом: 15 г метафосфорной кислоты растворяют в 250 см3 дистиллированной
воды, прибавляют 40 см3 ледяной уксусной кислоты, доводят водой до объема 500 см3, перемеши­
вают и фильтруют в склянку с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 10 дней.
      2.3.2. Приготоаленне стандартных растворов аскорбиновой кислоты
      Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/дм3 взвешивают
0,1000 г аскорбиновой кислоты с погрешностью не более ± 0,0001 г. растворяют в экстрагирующем
растворе в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят до метки тем же раствором и перемешивают.
      Для приготовления раствора концентрации 0,1 г/дм3 вносят пипеткой 10 см' раствора аскор­
биновой кислоты концентрации 1,0 г/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
экстрагирующим раствором и перемешивают.
      Растворы аскорбиновой кислоты неустойчивы, поэтому их готовят перед проведением испы­
тания.
      2.3.3. Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и определение его титра
      0.05 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют приблизительно в 150 см3 горячей
воды, предварительно прокипяченной в течение 30 мин или содержащей 0.042 г двууглекислого
натрия, охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 200 см3той же охлажденной водой,
перемешивают и фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в холодильнике не более 10 дней.
      Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия устанавливают по стандартному раствору

С. 3 ГОСТ 24556-89

аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 и 0,1 г/дм3 вдень проведения испытания. Ятя этого в две
колбы вместимостью 50 или 100 см3, в которые предварительно прибавлено по 9 см3 воды, вносят
пипеткой по I см3 раствора аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором 2.6-дихлорфено-
липдофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15—20 с.
     Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в колбу вместимостью 50 или
100 см’ вносят 1 см3 экстрагирующего раствора. 9 см3 дистиллированной воды и титруют раствором
2,6-дихлорфеполиндофенолята натрия.
     Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в граммах аскорбиновой кислоты, экви­
валентного одному кубическому сантиметру раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, вычис­
ляют по формуле




    где т — масса аскорбиновой кислоты, содержащаяся в 1 см3 стандартного раствора, г;
        К, — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование
             стандартного раствора аскорбиновой кислоты, см3;
        V>— объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на контроль­
              ное испытание, см*.
      2.3.4. Приготовление раствора ацетатного буферного, с pH 4 готовят следующим образом:
растворяют 300 г безводного уксуснокислого натрия в 700 см3 дистиллированной воды, добавляют
1000 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и с помощью pH-метра устанавливают pH 4,
добавляя, при необходимости, снова кислоту.
      2.3.5. Подготовка электродов для потенциометрического титрования
      Измерительный платиновый электрод помещают в стакан вместимостью 50 см3 с раствором
азотной кислоты, кипятят от 5 до 10 мин, промывают дистиллированной водой и оставляют в воде
от 2 до 3 суг. Затем измерительный и вспомогательный электроды опускают в стакан вместимостью
100 см ’ с раствором хлорной кислоты и замыкают накоротко (т.е. соединяют клеммы между собой).
Через 2 ч электроды вынимают, не размыкая, промывают дистиллированной водой и помешают в
стакан вместимостью 50 см3: измерительный — с раствором йодистого калия, вспомогательный — с
дистиллированной водой. Через 15 мин электроды размыкают, измерительный электрод промывают
дистилл и роваи ной водой.
      Обработке подвергают электроды, не бывшие в употреблении, или после перерыва в работе
более 6 мес. Хранят в стакане с дистиллированной водой.
      2.4. Проведение испытания
      2.4.1. Экстрагирование
      Для приготовления экстракта навеску пробы массой от 5 до 50 г взвешивают с погрешностью
20,01 г.
      2.4.1.1. Для экстрагирования витамина С из сухих продуктов навеску пробы от 5 до 10 г
растирают в ступке с небольшими количествами экстрагирующего раствора кислоты или смеси
кислот (не менее 1 см3 раствора на 1 г пробы) и песка, переносят в мерную колбу или мерный
цилиндр вместимостью 100 см3, смывая ступку и пестик небольшими порциями экстрагирующего
раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин,
перемешивают и фильтруют.
      2.4.1.2. Дчя экстрагирования витамина С из продуктов плотной консистенции навеску пробы
от 5 до 50 г гомогенизируют не более 2 мин с небольшим количеством экстрагирующего раствора
(не менее I см3 раствора на 1 г пробы) и переносят в мерные колбу или цилиндр вместимостью
100 см3, смывая гомогенизатор небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор. пока
объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
      2.4.1.3. Дчя экстрагирования витамина С из жидких продуктов навеску пробы от 5 до 50 г
переносят в мерные колбы или цилиндр вместимостью 100 см3, смывая стенки стакана небольшими
порциями экстрагирующего раствора до тех пор. пока объем не достигнет метки. Содержимое
выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
      2.4.1.4. При исследовании продуктов, содержащих диоксид серы (SO,), навеску пробы от 5 до
50 г обрабатывают в зависимости от вида продукта, как указано в пл. 2.4* 1.1—2.4.1.3, переносят в
мерные колбу или цилиндр вместимостью 100 см3, добаатяют ацетон в объеме, равном *Д части
массы навески, перемешивают доводят до метки экстрагирующим раствором. Содержимое выдер­
живают 10 мин. снова перемешивают и фильтруют.