ГОСТ 24523.3-80

Группа И29


                       М   Е       Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                                   11ЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
                                                                                                      ГОСТ
                                       Методы определения окиси железа                              24523.3-80
                            Electrotechnical pcriclusc. Methods Гог the determination
                                                  o f ferric oxide

                       МКС 81.080

                                                                                                        Дата введения 01.07.83


                            Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фо­
                       тометрические методы определения массовых долей окиси железа с сульфосалнциловой кислотой и
                       1,10-фенаптролином и атомно-абсорбционный в диапазоне от 0,04 до 0.4 %.
                            (Измененная редакция, Изм. № 1).
                                                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                               1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 24523.0.
                           2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛНЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
                            2.1. Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения железа с
                       сульфосалнциловой кислотой в аммиачной среде при pH 8—11.5 и фотометрированнн окрашенного
                       раствора при длине волны 430 нм.
                            2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
                            Для проведения анализа используют;
                            плитку электрическую с закрытой спиралью;
                            спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
                            железо карбонильное по ГОСТ 13610;
                            кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1;
                            кислоту азотную по ГОСТ 4461;
                            аммоний виннокислый средний, 25 %-ный расгвор;
                            кислоту сул ьфосал и и илову ю по ГОСТ 4478, 20 %-ный раствор;
                            аммиак водный по ГОСТ 3760, разбааченный 1:1;
                            растворы окиси железа стандартные;
                            раствор А; готовят следующим образом: 0.6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см3
                       соляной кислоты при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекраще­
                       ния вспенивания, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу
                       вместимостью 1000 см ', доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г
                       окиси железа;
                            раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А
                       переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3
                       раствора содержит 0.0001 г окиси железа.
                            (Измененная редакция, Изм. № 2).
                            2.3. Проведение анализа
                            2.3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1 или по разд. 3
                       ГОСТ 24523.5, отбирают аликвотную часть объемом 50 см3.
                            2.3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску
                       массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты при
                       нагревании, не доводя до кипения. После растворения навески добавляют 1—2 капли азотной

                       Издание официальное                                                             Ilepenenaгка воспрещена
                               ★
                                                                               175




сертификат на металл

С. 2 ГОСТ 24523.3-80

кислоты и продолжают нагревание в течение 2—3 мин. Приливают 10 см3 теплой воды, нагревают
в течение 10—15 мин. не доводя до кипения, охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности
в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают три раза водой. Раствор доводят водой
до метки и перемешивают.
                                                            2.3.3. При массовой доле окиси железа
                                       Табл иuа I
                                                      0.05 % и менее анализируемый раствор готовят по
  Предпола гаемая массопая  Объем алнкпотиоп части    п. 2.3.2.
   доли окиси железа, $•         расторг, см1
                                                            2.3.4. От анализируемого раствора, получен­
    О т 0.04 до 0.10                  50              ного по п. 2.3.2. отбирают аликвотную часть объ­
    Св. 0.10 * 0,20                   20              емом, указанным в табл. 1.
     » 0.20 . 0.40                    10
                                                            2.3.5. Аликвотную часть анализируемого
раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора виннокислого
аммония, 10 см3 сульфосалициловой кислоты и 10 см3 раствора аммиака, доводят водой до метки
и перемешивают.
       Оптическую атотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре,
применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колоримет-
рируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
       По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси
железа по градуировочному графику.
       2.4. Построение градуировочного графика
       В мерные колбы вместимостью по 1(К) см3 каждая отбирают микробюреткой 0.5; 1,0; 1,5; 2,0;
2,5; 3.0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00005; 0.00010; 0.00015; 0,00020; 0.00025; 0.00030;
0.00040 и 0.00050 г окиси железа.
       В каждую колбу приливают 10 см3 сульфосалициловой кислоты. 20 см3 воды и 10 см3 раствора
аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
       Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколоримет­
ре. применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колори-
метрируемого слоя 30 мм.
       В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным средним
значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси железа строят градуировоч­
ный график.
       2.5. Обработка результатов
       2.5.1. Массовую долю окиси железа (Л',) в процентах вычисляют по формуле
                                                  от . - V - 100
                                                      от Р , -
где от, — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
      V — общий объем анализируемого раствора, см3;
     от — масса навески, г;
     Г, — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
      2.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.

                                                                                               Таблица 2
                                                                   Допускаемое расхождение %
 Массовая доля окиси желе».
             *                      л. %
                                                                              4.                 &

 O r 0.04 до 0.05 в ключ.          0,011                  0.012              0.014             0.007
 Св. 0,05 * 0,10     *             0.016                  0.017              0.020             0.010
 * 0.1 - 0.2                        0.02                   0.02              0.03              0.01
 . 0.2 . 0.4          *             0.03                   0,03              0.04              0.02

      (Нгмеиенная редакция, Изч. № 2).
                                                    176

ГОСТ 24523.3-80 С. 3

          3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

     3.1. Сущность метола заключается и образовании оранжево-красного комплексного соедине­
ния двухвалентного железа с 1.10-фенантролином при pH 2—9 и фотометрировании окрашенного
раствора при длине волны 510 нм.
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Для проведения анализа используют.
     спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
     гидроксилами и солянокислый по ГОСТ 5456. 10 %-иый раствор;
     кислоту уксусную по ГОСТ 61 и разбавленную 1:1;
      1.10-фенаптролин (о-фенантролин), 1%-ный раствор; готовят следующим образом: I г
1.10- фенантролина растворяют в 100 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:1;
     аммиак водный по ГОСТ 3760;
     индикатор универсальный, бумага;
     буферный раствор с pH 6; готовят следующим образом: 140 см3 концентрированной уксусной
кислоты разбавляют в 1700 см3 воды, приливают осторожно, при постоянном перемешивании
140 см3 водного аммиака. Раствор охлаждают, приливают аммиак или уксусную кислоту до установ­
ления pH 6 по универсальной индикаторной бумаге;
     раствор окиси железа стандартный, раствор В; готовят перед употреблением следующим
образом: 10 см3 стандартного раствора Б, приготовленного по п. 2.2, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0.00001 г
окиси железа.
     3.3. Проведение ana.niза
     От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1. отбирают аликвотную часть
объемом 25 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора
солянокислого гидроксиламина. перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора
1.10- фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины pH 3,5 по универсальной
индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.
     Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколори-
метре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480—580 нм и кювету с толщиной
колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного
опыта.
      По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси
железа по градуировочному графику.
     3.4. Построение градуировочного графика
      В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают I; 2; 5: 10: 20 и 25 см3 раствора В.
что соответствует 0.00001; 0,00002: 0,00005; 0.00010; 0,00020 и 0,00025 г окиси железа.
      В каждую колбу приливают 2 см’ раствора солянокислого гидроксиламина. перемешивают и
оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора 1.10-фенантролина и вводят буферный раствор до
установления величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой
до метки и перемешивают.
     Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколори­
метре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480—580 нм и кювету с толщиной
колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного
опыта.
     3.5. Обработка результатов
     3.5.1. Массовую долю окиси железа в процентах вычисляют по п. 2.5.1.
     3.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в
табл. 2.
     (Измененная редакция, Изч. № 2).
     3.6. (Исключен, Изм. № 1).
                                              177

С. 4 ГОСТ 24523.3-80

                           4. АТОМ НО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
      4.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны
248.3 нм атомами железа в пламени ацетилен—воздух.
      4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
      Для проведения анализа используют:
      атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа:
      баллон с ацетиленом;
      баллон со сжатым воздухом или компрессор;
      кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3;
      фоновый раствор; готовят следующим образом: 16—20 г смеси для сплавления, приготовленной
по п. 2.1 ГОСТ 24523.1, растворяют при нагревании в 240 см3 соляной кислоты, разбавляют водой
до 1 дм3 и перемешивают.
      4.3. Проведение анализа
      Для определения окиси железа используют раствор, полученный по п. 3.1 ГОСТ 24523.1.
      Атомное поглощение этого раствора измеряют в верхней части окислительного воздушно-аце­
тиленового пламени при длине волны 248.3 нм.
      По величине атомного поглощения устанавливают массу окиси железа по градуировочному
графику.
      4.4. Построение градуировочного графика
      4.4.1. Приготовление стандартных градуировочных растворов
      В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают мнкробюреткой 0; 0,05: 1,0: 2,0; 3.0; 4.0; 5,0;
6,0; 7,0; 8.0 и 9,0 см3 раствора Б, приготовленного по п. 2.2, что соответствует 0; 0,00005; 0.00010:
0,00020; 0.00030: 0.00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070: 0.00080 и 0,00090 г окиси железа.
      Колбы доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.
      4.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верх­
ней части окислительного воздушно-аиетиленового пламени при длине волны 248.3 нм.
      По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного
поглощения контрольного опыта и известным массам окиси железа строят градуировочный график.
      4.5. Обработка результатов
      4.5.1. Массовую долю окиси железа (Л"3) в процентах вычисляют по формуле
                                                т , - 2,5 - 100

где /и, — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
    2.5 — коэффициент, учитывающий разбавление анализируемого раствора до 250 см3;
     т — масса навески, г.
     4.1—4.5.1. (Введены дополнителыю, Изм. № 1).
     4.5.2.      Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в
табл. 2.
     (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).




                                                 178