Межгосударственный стандарт
ГОСТ 24523.2-80
Периклаз электротехнический. Метод определения окиси алюминия
Electrotechnical periclase. Method for the determination of aluminium oxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Грушш И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
11ЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
ГОСТ
Метод определения окиси алюминия 24523.2-80
Electrotechnical pcriclasc. Method Гог the determination
o f aluminium oxide
МКС 81.080
Дата введения 01.07.83
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фо
тометрический метод определения массовых долей окиси алюминия в диапазоне от 0,1 до 2,5 %.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антразо-
хромом в уксуснокислой среде при pH 4,8—4,9 и фотометрировамин окрашенного раствора при
длине волны 590 нм.
1. О Б Щ И Е Т РЕБО ВА Н И Я
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.
2. АП П АРАТУРА, РЕАК ТИ ВЫ И РАСТВО РЫ
2.1. Для проведения анализа используют:
ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;
плитку электрическую с закрытой спиралью;
спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр любого типа;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий тстраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 *С;
смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и теграборнокислого натрия в соотно
шении 2:1 (по массе);
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3, 1:1 и раствор 1 моль/дм3;
гидрокскламин солянокислый по ГОСТ 5456. 1%-ный раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
магния окись по ГОСТ 4526;
раствор фоновый; готовят следующим образом: 0.5 г окиси магния, предварительно прокален
ной при 1000 'С в течение 1 ч, и 5,0 г смеси для сплавления растворяют в 60 см3 соляной кислоты,
разбаатенной 1:3. кипятят 3—5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доливают водой до метки и перемешивают:
ос-дниитрофенол, 0,1%-ный спиртовой раствор или |)-динигрофенол, 0.1%-ный водный раствор
(а- и Ц-динитрофенол по нормативно-технической документации);
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2;
антразохром по нормативно-технической документации, 0.15%-ный раствор:
натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199, 5%-ныЙ раствор;
алюминий по ГОСТ 13726;
растворы окиси алюминия стандартные;
раствор А; готовят следующим образом: 0,5294 г алюминия растворяют при нагревании в 40 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0.002 г окиси алюминия:
И мание официальное Перепечатка воспрещена
★
171
промышленное строительство2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 24523.2-80
раствор Б: готовят перед употреблением следующим обратом: 10 см3 раствора Л переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3,
доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0.00004 г окиси алюминия;
раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см3 раствора Л переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 100 см3 соляной кислоты, разбаатенной 1:3,
доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0,00001 г окиси алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От анализируемого раствора, полученного по раад. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную
часть в объеме 5 см3.
3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 2 см3 раствора гидроксиламина, ополаскивают внутреннюю поверхность горла
колбы небольшим количеством воды из промывалки и нагревают в течение 3—5 мин, не доводя до
кипения, охлаждают, добавляют 2—3 капли а- или р-диннтрофенола. осторожно, по каплям
нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям
раствор соляной кислоты I моль/дм3 до исчезновения желтой окраски, добаазяют еще 2,5 см3
раствора соляной кислоты 1 моль/дм3. приливают пипеткой 10 см3 раствора антразохрома, 20 см3
раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлект
роколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм. В зависимости от
интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрируе-
мого слоя 10 или 50 мм.
Ятя приготоазения раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 вводят 5 см3
фонового раствора, 2 см3 раствора гидроксиламина и далее все применяемые по ходу анализа
реактивы, доводят до метки водой и перемешивают.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанаатнвают массу окиси
алюминия по соответствующему градуировочному графику.
( Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. При массовой доле окиси алюминия свыше 2.0 % готовят анализируемый раствор из
навески 0,25 г согласно разд. 3 ГОСТ 24523.1 и анализируют согласно пп. 3.1 и 3.2 настоящего
стандарта.
3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия до 0,4 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0.5; 1.0; 2.0; 3,0;
4.0 и 5,0 см3 раствора В, что соответствует 0,000005; 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004 и 0,00005 г
окиси алюминия. В каждую колбу приливают 2 см3 раствора гидроксиламина. 5 см3 фонового
раствора, добавляют 2—3 капли а- или Ц-динитрофепола, осторожно, по каплям нейтрализуют
раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной
кислоты I моль/дм3 до исчезновения желтой окраски, добавляют еше 2.5 см3 раствора соляной
кислоты 1 моль/дм3, приливают пипеткой 10 см3 раствора антразохрома. 20 см3 раствора уксусно
кислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлект
роколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм и кювету с толщиной
колоримегрируемого слоя 50 мм.
Раствор сравнения готовят по п. 3.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия свыше 0.4 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0.5; 1,0; 1,5; 2,0;
2,5; 3.0; 4.0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0.00002; 0.00004; 0.00006; 0.00008; 0.00010; 0.00012;
0,00016 и 0.00020 г окиси алюминия и далее проводят анализ, как указано в п. 3.4. измеряя
оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
3.6. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам
окиси алюминия строят градуировочные графики.
1723
Страница 3
ГОСТ 24523.2-80 С. 3
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси алюминия (Л-,) в процентах вычисляют по формуле
т . • V • 100
X. - —!----р------ .
1 т -V у
где /и, — масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
V — общий объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески, г;
Р, — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси алюминия приведены в
табл. I.
Таблица I
Допускаемое расхождение %
Массонам доля окиси л. %
алюминия. %
dK &
От 0.1 до 0.2 включ. 0.04 0.04 0.05 0,03
Св. 0,2 * 0,5 . 0,07 0.07 о.оя 0.04
* 0.5 . 1.0 * 0,09 0.10 0.12 0.06
» 1.0 » 2.5 * 0.13 0.14 0.16 0.0S
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1734
Страница 4
С. 4 ГОСТ 24523.2-80
И НФ О РМ АЦ И ОН Н Ы Е ДАННЫ Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.С. Турчанинов: канд. техн. наук А.И. Узберг; Г.Г. Лоначак: А.С. Боролачев: Н.А. Бобылева:
канд. техн. наук И..VI. Лоскутова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ IУстановлением Государственного комитета СССР но
стандартам от 30.12.80 № 6282
Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2505
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства Наименование национального о р г а н а п о стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстанларт
Республика Армения Арм госстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Малдовасгандарт
Киргизская Республика Киргизстандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Т аджикгосстандарт
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгоссгандарт
Украина Госстандарт Украины
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б озн ачен ие Н Т Д . н а к оторы й лани ссы лк а Н о м ер пункта
ГОСТ 8 3 -7 9 2.1
ГОСТ 199-78 2.1
ГОСТ 3118-77 2.1
ГОСТ 3760-79 2.1
ГОСТ 4199-76 2.1
ГОСТ 4526-75 2.1
ГОСТ S456-79 2.1
ГОСТ 9147-80 2.1
ГОСТ 13726-97 2.1
ГОСТ 18300-87 2.1
ГОСТ 24523.0-80 1 .1
ГОСТ 24523.1-80 3.1. 3.3
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандар
тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями .Ve 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 1—88,
12-97)
ГОСТ 24523.2-80 174История статуса
Подтверждённых событий пока нет.