Межгосударственный стандарт
ГОСТ 24523.1-80
Периклаз электротехнический. Метод определения двуокиси кремния
Electrotechnical periclase. Method for the determination of silicon dioxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
11ЕРИКЛАЗ Э Л Е К Т Р О Т Е Х Н И Ч Е С К И Й
ГОСТ
Метод определения двуокиси кремния 24523. 1 -8 0
Electrotechnical pcriclasc. Method Гог the determination
o f silicon dioxide
МКС 81.080
Дата введения 01.07.83
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фо
тометрический метод определения массовых долей двуокиси кремния в диапазоне от 0.2 до 3,0 %.
Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения кремнемолиб
деновой гетеропол и кислоты. восстановлении его аскорбиновой кислотой в синее комплексное
соединение и фотометрнрованин окрашенного раствора при длине волны 810 нм.
1. О Б Щ И Е Т РЕБ О В А Н И Я
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РА СТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа используют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000—1100 'С;
тигли платиновые № 100—7 или 100—8 по ГОСТ 6563;
крышки платиновые № 101—7 или 101—8 по ГОСТ 6563;
шпатели платиновые № 9 по ГОСТ 6563 или проволоку платиновую диаметром 0,5 мм;
ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;
плитку электрическую с закрытой спиралью;
спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр любого типа;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий тетраборпокислый, 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный при 400 ‘С;
смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотно
шении 2:1 (по массе);
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбаплепную 1:3;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор 0,125 моль/дм3;
кислоту уксусную по ГОСТ 61. разбавленную 1:1;
аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765, 5 %-ный раствор; готовят следующим образом:
50 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 500—600 см3 воды, не доводя до
кипения. Раствор фильтруют через плотный фильтр, приливают 100 см3 уксусной кислоты, разбав
ляют водой до 1000 см3. Раствор пригоден в течение недели:
кислоту винную по ГОСТ 5817;
кислоту аскорбиновую;
смесь восстановительную; готовят следующим образом: 15.0 г винной кислоты и 1,0 г аскор
биновой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Раствор пригоден в течение 4—5 сут;
Издание официальное 11срепсчатка воспрещена
★
167
энергетическое обследование2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 24523.1-80
кремния двуокись по ГОСТ 9428;
растворы двуокиси кремния стандартные;
раствор Л; готовят следующим образом: 0.1000 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000—
1100 С до постоянной массы, помещают в платиновый тигель, перемешивают с 2—3 г углекислого
натрия, закрывают тигель крышкой, помещают в муфельную печь с температурой 950—1000 *С и
выдерживают в течение 3—4 мин. Охлажденный тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью
300 см3 и приливают 150—200 см3 холодной воды. После полного растворения сплава тигель и
крышку ополаскивают водой и удаляют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доводят водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовом сосуде. I см3 раствора содержит
0.0002 г двуокиси кремния;
раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вмести
мостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0.00002 г
двуокиси кремния;
раствор В; готовят следующим образом: 50 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вмести
мостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0.00004 г
двуокиси кремния.
(Измененная редакция. H im. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Подготовка анализируемого раствора
Навеску массой 0.5 г перемешивают в ататиновом тигле с 5,0 г смеси для сплавления,
закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при 950—1000 'С в течение 10—20 мин.
Остывший сплав выщелачивают 60 см3 соляной кисло Т аблица 1
ты в стакане вместимостью 250 см3. Тигель и крышку
Предполагаема!! массо Объем аликвотной
ополаскивают водой и удаляют. Полученный раствор вая Л О Л я двуокиси
немедленно переносят в мерную колбу вместимостью кремния. % части раствора, см’
250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
От 0.2 до 2,0 10
3.2. От анализируемого раствора отбирают али Св. 2,0 * 3.0 5
квотную часть в объеме, указанном в табл. 1.
3.3. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония,
перемешивают и выдерживают 15—20 мин. Затем приливают 5 см3 восстановительной смеси,
перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны
810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопропусканием 600—
800 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с
толщиной колорнметрируемого слоя 10 или 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу двуокиси кремния по
градуи ро воч ному графи ку.
3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремния до 0,8 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 1.0; 2,0; 3.0;
4,0; 5,0; 6.0; 7.0 и 9.0 см3 раствора Б. что соответствует 0,00002; 0,00004; 0.00006; 0,00008; 0,00010;
0,00012; 0.00014 и 0.00018 г двуокиси кремния. В каждую колбу приливают по 50 см3 серной
кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают 15—
20 мин. Затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до
метки, снова перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине
волны 810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопропусканием
60 0 - 800 нм и кювету с толщиной колорнметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
1683
Страница 3
ГОСТ 24523.1-80 С. 3
3.5. Построение градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремния свыше 0,8 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 1,0; 2.0; 4,0; 6,0;
8,0 и 10 см3 раствора В. что соответствует 0.00004; 0,00008; 0,00016; 0,00024; 0,00032 и 0,00040 г
двуокиси кремния и далее проводят анализ, как указано в п. 3.4, измеряя оптическую плотность
растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
3.6. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам
двуокиси кремния строят градуировочные графики.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
т . - V - 100
----,-----
т ■К, .
где /», — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;
К— общий объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески, г;
Р, — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в
табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля двуокиси Допускаемое расхож пспис, %
д. %
кремния, %
*Х
dК &
Or 0,2 до 0.5 включ. 0.05 0.05 0.06 0.03
Св. 0.5 * 1.0 • 0.07 0.07 0.08 0,04
* 1.0 »2.0 * 0.09 0.10 0.12 0.06
* 2.0 .3 ,0 » 0.15 0.15 0.19 0,10
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1694
Страница 4
С. 4 ГОСТ 24523.1-80
ИНФ ОРМ А ЦИ ОН Н Ы Е ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.С. Турчанинов: канд. техн. наук А.И. Узберг; Г.Г. Лопачак: А.С. Боролачев: Н.А. Бобылева:
канд. техн. наук И..VI. Лоскутова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ IУстановлением Государственного комитета СССР но
стандартам от 30.12.80 № 6281
Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МТС № 2504
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстанларт
Республика Армения Арм госстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика Киргизсгандарт
Республика Молдова Мшшовасгандарт
Российская Федерация Госстандарг России
Республика Таджикистан Т аджикгоссгандарт
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгоссгандарт
Украина Госстандарт Украины
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который дама ссылка Номер пункта
ГОСТ 6 1 -7 5 2.1
ГОСТ 83-7 9 2.1
ГОСТ 3118-77 2.1
ГОСТ 3765-78 2.1
ГОСТ 4199-76 2.1
ГОСТ 4204-77 2.1
ГОСТ 5817-77 2.1
ГОСТ 6563-75 2.1
ГОСТ 9147-80 2.1
ГОСТ 9428-73 2.1
ГОСТ 24523.0-80 1.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандар
тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями Ns 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 1—88,
12-97)
ГОСТ 24523.1-80 170История статуса
Подтверждённых событий пока нет.