ГОСТ 24445.9-92

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                               С О ЮЗ А   ССР




                               АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ.
                                     МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ,
                                 ОКИСЛЯЕМЫХ НА ХОЛОДЕ ПЕРМАНГАНАТОМ
                                                КАЛИЯ

                                             ГОСТ 2 4 4 4 5 .9 -9 2
                                             (ИСО 1 3 8 9 /9 -7 7 )
                 БЗ 2—02/177




                                              Издание официальное




                                   КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССГ
                                                    Москва




ростест москва

УДК 661.78:547.584:548.06:006.354                                   Групп» Л2»
 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т    СОЮЗ А         ССР


     АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
       Метод определения примесей, окисляемых                ГОСТ
           и» холоде перманганатом калия                   24445.9-92
     Phthalic anhydride lor industrial use Method
     for determination of impurities oxidlzable In
         the cold by potassium permanganate            (ИСО 1 3 8 9 /9 -7 7 )

ОКСТУ 2409


                                                     Дата ааедсиия      01.07.93

                I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод оп­
ределении примесей, окисляемых на холоде перманганатом калии,
в техническом фталевом ангидриде.
   Метод является не специфичным для малеинового ангидрида,
для которого следует применять полярографический метод, изло­
женный в ГбСТ 24445.3 (способ 2).
   Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

                           2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Окисление ненасыщенных органических кислот и ангидридов в
анализируемой пробе избыточным количеством холодного титро­
ванного раствора перманганата калия в присутствии серной кис­
лоты с последующим определением йодометрически нс вошедшего
в реакцию перманганата калия.

                                3. РЕАКТИВЫ

   Для проведения анализа применяют только реактивы квалифи­
кации «чистый для анализа» и только дистиллированную воду или
воду эквивалентной чистоты.
   3.1.   Кислота серная плотностью приблизительно 1,84 г/сма, рас­
твор с массовой долей основного вещества около 96% или раствор
молярной концентрации около 36 моль/дм1 (около 36 и.).

Издание официальное
                                     (g) Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведем,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ N 4 4 S .* -t2 с   г

    3.2. Калий йодид.
    3.3. Калий перманганат, раствор молярной                 концентрации
с (Vs KMriO<)=t),l мель/д**'3 (0.1 и.).
    3.4. Натрий тиосульфат, раствор молярной                 концентрации
c(N*iS*Oj'6HsO) =^0,1 моль/* м3 '(0,1 н.).

                             4. АППАРАТУРА

    Обцчная лабораторная аппаратура к
   4.1. Бюретка вместимостью 50 см* с ценой деления не более
0,05 см*.

                       8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,005 г,
прибавляют 100 см3 воды и осторожно нагревают до полного раст­
ворения навески. Быстро охлаждают до комнатной температуры.
(В данных условиях фталевый ангидрид полностью растворяется
при нагревании, при охлаждении образуется осадок, но это не вли­
яет на дальнейшее определение).
   После охлаждения прибавляют 3 см3 раствора серной кислоты
(п. 3.1), снова охлаждают до (20±1)*С и прибавляют 25,0 см3
раствора перманганата калия (п. 3.3). Тщательно перемешивают
и оставляют стоять при (20±1)®С в течение 5 мин. Добавляют I г
йодида калия (л. 3.2) н титруют выделившийся йод раствором
тиосульфата натрия (п. 3.4) из бюретки (п. 4.1) (изменение
окраски хорошо заметно и не требует добавления в качестве инди­
катора крахмала, за исключением" тех случаев, когда раствор ок­
рашен).
   Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях,
но без анализируемой пробы.

                      6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   Массовую долю окисляемых веществ в пересчете на малеино­
вый ангидрид (С<Н20 3) в процентах вычисляют по формуле
                             0,098-( У»— Т^)
                                   т           '
где Vo— объем раствора тиосульфата натрия (п. 3.4), израсхо­
         дованный на титрование в контрольном опыте, см3;
    V| — объем раствора тиосульфата натрия (п. 3.4), израсходо­
         ванный на титрование анализируемой пробы, см3;
    т — масса навески, г.
    П р и м е ч а н и е . Если концеятрашм применяемых титрованных растворов
не соответствует требованиям, указанным в перечне реактивов, необходимо
ввести соответствующие поправки .

С 3 ГОСТ 24445.9—92


                                                ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫ Е
                    1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 «Красители, текстильно-
                       вспомогательные вещества и органические полупродукты»
                   2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
                      Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92
                      Ай 303
                      Настоящий стандарт подготовлен методом прямою применения
                      международного стандарта ИСО 1389/9—77 «Ангидрид фтале-
                      вый технический. Методы испытаний. Часть 9. Определение со­
                      держания примесей, окисляемых на холоде перманганатом ка­
                      лия. Иодометрический метод» и полностью ему соответствует
                   3. Срок проверки — 1997 г.
                      Периодичность проверки — 5 лет
                   4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
                   5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
                      ТЫ

                            Обсо*м«мк« НТД. и» который
                                    дай* ссылка                                             Номер    р Л Д С .1 »




                   Г О С Т 2 4 4 4 5 .0 - 9 2                                                1
                   Г О С Т 2 4 4 4 5 .3 - 8 0                                                1




                                                       Редактор Н. П. Щукина
                                                Технический редактор В. //. Прусакова
                                                     Корректор /И. С. Кабашола

                  Слепо • и*б. 21.04.92 П олл.       оеч. 19.0» И Уел. пек. д. 0.2S. Уел. хр -отт. 0.2S. У ч .-м д . я. O.tfc.
                  Т яр. 374 УКЗ.                               ____________________________________________________
                  О р л е ю «Знак Почете» И мвтелистио стаядврго». I2XS5T, М оскм. ГСП. Новоерееиемскн* пер.. S
                                 Тчп. «Московски* печатник». Москве. Лилии вер., в. 3*к. 1IM




ГОСТ 24445.9-92