ГОСТ 24445.4-92

БЗ 2—93/166

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,4-НАФТОХИНОНА

ГОСТ 24445.4—92
(ИСО 1389 /10—77)

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

УДК 661.73:547.584:543.06:006.354 Группа 129
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
RY

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЯ гост
Метод определения 1,4-нафтохннона 24445.4—92
Phthalic anhydeide for industrial use. Method for
determination of 1,4-naphthaquinone (HCO 1389/10—77)
OKCTY 2409

Дата введения 01.07.83.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает колорнметрический ме-
тод определения 1,4-нафтохинона в техническом фталевом ангид-
риде.

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Дополнительные требования, отражающие потребности народ-
ного хозяйства, выделены курсивом.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Появление розовой окраскн при нагревании с хлоридом оло-
ва (Ш) анализируемой пробы, содержащей 1/4-нафтохинон, и
сравнение полученной окраски с приготовленными цветовыми 06-
разцами сравнения.

3. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют реактивы только квали-
фикации «чистый для анализа» и только дистиллированную воду
или воду эквивалентной чистоты.

a лово (II) хлорид 2-водное (SnCl,-2H,O) по TY 6—09—
5393.

3.2. Ангидрид фталевый С+Н.(СО)›О, не содержащий нафто-
хинонов. Получают трехкратной перекристаллизацией из хлоро-
форма технического фталевого ангидрида по ГОСТ 7119.

'Излание официальное
© Издательство стандартов, 1992

Настояаий стамларт we может быть полностью наи частично воспроизведем,
тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ 24445.4—92

3.3. 1,4.Нафтохинон (СьНзО?) с температурой плавления
125,5?С. Очищают перегонкой с водяным паром и последующей
перекристаллизацией из бензола.

34. Хлороформ по ГОСТ 20015.

3.5. Бензол по ГОСТ 5955.

3.6. Натрий азотнокислый технический по ГОСТ 828.

3.7. Калий азотнокислый технический по ГОСТ 19790.

3.8. Натрия нитрит технический по ГОСТ 15906.

Допускается применение реактивов по качеству не ниже ука-
занных в настоящем стандарте.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1. Пробирки длиной 160 мм и диаметром 16 мм из термо-
стойкого стекла.

4.2. Баня с электрообогревом вместимостью около 2 дыз, запол-
иснная смесью, состоящей из 53% нитрата калия (КХО:), 40%
нитрита натрия (М№аМ№О;} и 7% нитрата натрня (МаХО;). и обес-
‘печивающая температуру от 210 до 215°С. Допускается применять
баню с любым видом обогрева с такой же смесью.

4.3. Весы лабораторные общего назначения с нанбольшими
пределами взвешивания 200 ш 500 2 и погрешностью +0,7500 мг и
1,5000 мг соответственно.

4.4. Стаканчики CB-14/8 (1919) по ГОСТ 25336.

4.5, Ступка 1(2) по ГОСТ 9147,

4.6. Пестик 1(2) по ГОСТ 9147.

4.7. Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0°C и диапазо-
ном измерения ot 0 до 250°С.

Допускается применение других средств измерения с метро-
логическими характеристиками и ol орудования с техмическами
хароктеристиками не хуже указанных в настолцем стандорте.

5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЦВЕТОВЫХ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ

Готовят две смеси фталевого ангидрида (п. 3.2) и 1,4-нафто-
хинона (п. 3.3) с массовой долей 0,1 и 0,001% нафтохинона со-
ответственно. Из них добавлением фталевого ангидрила готовят
смеси с массовой долей 1!/4-нафтохинопа 0,00001, 0,00005, 0,0001,
0,0005, 0,001, 0,005 и 0,01%.

В восемь пробирок (п. 4.1) помещают: в одну — 8 г фтале-
вого ангидрида (п. 3.2), в остальные семь -- по 8 г каждой из
семи приготовленных смесей соответственно. В каждую пробир-
ку добавляют по | г хлорида олова (Ш) (п, 3.1} н нагревают
таким же образом, как и анализируемую пробу (см. разд, 6),

ГОСТ 244454—92 С. 3

Допускается приготавливать шесть цветовых образцов срав-
нения. Даля stozo в шесть пробирок помещают: в одну — 82
фталевого ангидрида (п. 3.2), в остальные пять — по 8 г каждой
из пяти приготовленных в соответствии с таблицей смесей. Да-
лее поступают, как описано выше,

Смеси для цветовых образцов сравнения готовят из смеси А
и фталевого ‘ангидрида (п. 3.2) в соответствии с таблицей.

‘Состав омесн, г

Массовая доля

Mowep сиеси зАсвафтолинона, % | фталевый ан- Смесь Фтвлевого ангил-
гкария рида и 14-нафтокивона

1 Qt 225 2,5 смеси A
2 0.005 23,76 1,25 смеси A
3 9.001 24.75 0,25 смеси A
4 0,0005 5.0 5.0 смеси № 3
5 00002 80 2.0 смеси № 3

Смесь с массовой долей /А4-нафтохинона 0,1% (смесь A) го-
товят следующим образом:

0,0500 г очищенного 14-нафтохинона (п. 3.3) и 49,9600 г фта-
левого ангидрида (п. 3.2) взвешивают отдельно в стаканчиках
для взвешивания (п. 4.4). Около *!, от общей массы фталевого
ангидрида переносят в фарфоровую ступку (п. 4.5), в центре
продукта делают углубление, куда насыпают 1/4-нафтохинон из
стаканчика. В стаканчик из-под 1,4-нафтохинона вносят часть
оставшегося фталевого ангидрида, перемешивают стеклянной па-
дочкой и высыпают в ступку. Эту операцию повторяют два-три
раза, перенося весь фталевый ангидрид в ступку. Смесь в стулке
тщательно растирают.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8 г анализируемой пробы взвешивают в пробирке (п. 4.1) я
добавляют 1 г хлорида олова (И} (3.1), Пробирку с содержн-
мым помещают в баню с электрообогревом (п. 4.2) с температу-
рой 210—215°C точно на 2 мин, убедившись в том, что содержи-
мое пробнрки находится ниже уровня жидкости в бане.

Примечание. Кристаллизацнонная вода выделяется из хлорида олова
(Il) при нагревании приблизительно через 45 © к может вызвать разбрызгива.
ине. Этого можно избежать, если вынуть пробирку HI бани сразу же после pace
плавлення се содержимого н встряхнвать до прекращения выделения водяного
кр Затем пробирку снова нагревают п бане в течение премсии, оставшегося
до 2 мин.

Пробирку вынимают из бани и оставляют для кристаллиза-
ции содержимого охлаждением иа воздухе. Наружную часть про-