ГОСТ 24445.3-80

У Д К 661.73:547.584:543.06:006.354                                             Группа Л29

Г О СУ,Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     С СР



                      А Н ГИ Д РИ Д ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                                                          ГОСТ
                        М етод определения содержания
                            малеиноаого ангидрида                    2 4 4 4 5 .3 -8 0
                              PhtaJic anhydride.
                            Method of determination
                                                                       (CT СЭВ
                          of maleic anhydride* content                 1677—79)
Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября
1980 г. М9 5594 срок действия уетанояпен
                                                                             с 01.12.1980 г.
                                                                            до 01.01.1988 г.

                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт раслространяетея ва технический фтале-
вый ангидрид (ангидрид бензол- 1,2-днкарбоновой кислоты) и уста­
навливает полярографический метод определения содержания ма­
леинового ангидрида.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1677—79.

                                            1.   ОТБОР ПРОБ

   1.1. Отбор проб — по ГОСТ 2517—80 с помощью поршневого
щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб
по ГОСТ 5445-79.

                               2.   РЕАКТИВЫ. РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

   Д ля проведения анализа применяют, если нет других указаний,
дистиллированную воду и химические реактивы со степенью чисто­
ты «химически чистый> (х. ч.).
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.
   Апгидрнд малеиновый по ГОСТ 5854—78. ч .д. а., раствор срав­
нения с концентрацией 0,5 мг малеинового ангидрида в 1 см*.
   Бензол по ГОСТ 5955—75, ч.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, ч. д. а.. 20еА-ный раствор.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., 1 н. раствор.

Издания официальное                                              Перепечатка воспрещена


 украшение квартиры

Стр. 2 ГОСТ 24445.3— 80


   Азот ло ГОСТ 9293—74, содержащий не более 1% кислорода.
   Пирогаллол А по ГОСТ 6403-75, 20%-ный раствор з 50%-ном
■растворе гидроокиси натрия.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 50%-ный раствор.
   Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят
по ГОСТ 4517—75,
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
   Полярограф чувствительностью не менее 5 мкА на всю шкалу
самописца.
   Ртутный капельный электрод и насыщенный каломельный элек­
трод. В качестве анода можно также использовать ртутный анод
(так называемое «ртутное дно»).
   Электролизер термостатированный (полярографическая ячейка)
вместимостью 5—10 см3.
   Устройство для удаления кислорода из азота, состоящее из со­
единенных последовательно четырех промывных склянок, в первые
две склянки помещают раствор пирогаллола, в'третью — серную
кислоту, в четвертую — дистиллированную воду. Содержимое скля­
нок заменяют один раз в 3 мес.
                          3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНА ЛИЗА


    2 г фталевого ангидрида взвешивают с погрешностью нс более
0,0002 г в мерной колбе вместимостью 100 ом3, туда же прибавляют
около 90 ом3 этилового спирта и перемешивают до растворения.
Допускается подогревание колбы в теплой воде. После охлажде­
ния полученное раствора до комнатной температуры доливают
раствор в колбе до метки этиловым спиртом н тщательно переме­
шивают.
    Затем по 25 см3 полученного раствора вводят пинеткой в две
мерные колбы вместимостью 50 см*. В обе колбы прибавляют но
 I см3 раствора соляной кислоты и по 5 см3 раствора хлористого
натрия.
    Одну колбу доливают до метки дистиллированной водой. В дру­
гую вводят такой объем раствора сравнения, содержащего малеи­
новый ангидрид, чтобы нысота полярографической волны была
вдвое больше высоты полярографической волны, полученной дли
раствора первой колбы. Затем доливают раствор в колбе до метки
дистиллированной водой и дважды снимают полярограммы для
растворов из обеих колб.
    При анализе фталевого ангидрида, полученного из нафталина,
растворы из обеих колб предварительно переносят в делительные
воронки и дважды экстрагируют бензолом порциями по 25 см3 для
удаления 1,4-нафтохинона. Водные слон переносят в колбы вмести­
мостью 50 см3 и также дважды снимают полярограммы для раст­
воров из обеих колб.
8

ГОСТ 2444S.3— 80 Стр. 3


   Подпрограммы снимают следующим образом: наполняют элект­
ролизер анализируемым раствором и погружают в раствор ртут­
ный и каломельный электроды. Термостат устанавливают на тем­
пературу (2(К1)°С. Из раствора удаляют кислород, пропуская че­
рез электролизер из устройства для удаления кислорода медлен­
ную сгрую азота в течение 5 мин (со скоростью, при которой мож­
но считать отдельные пузырьки газа).
   После отключения азота двукратно снимают подпрограмму в
пределах потенциалов от £ t, равного минус 0.5 В. до     равного
минус 1,2 В, применяя такую чувствительность измерения, чтобы
волна малеинового ангидрида для раствора с добавкой раствора
сравнения заняла почти всю ширину ленты самописца.
   Измеряют высоту полученных полярографических волн и вычи­
сляют среднее арифметическое значение для растворов из каждой
колбы.

                    4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   Массовую долю малеинового ангидрида ( X ) в процентах вычи­
сляют но <|н>р<муле
                     v        « Л - 100-100
                     л -   ( А ,—Л ) т , - Й - 1000~ '

где т — массовая доля малеинового ангидрида в объеме раствора
          сравнения, добавленном во вторую мерную колбу, г;
    Л — высота полярографической волны пробы без добавления
          раствора сравнения, мм;
       — высота полярографической волны пробы с добавлением
         раствора сравнения, мм;
    mi — масса навески анализируемого фталевого ангидрида.г.
   За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
зультатов нс .менее двух параллельных определении, допускаемые
расхождения между которыми не превышают 10*5) относительно
меньшей величины.




                                                                              9

Изменение А I ГОСТ 2*445.3—80 Ангидрид фталеаый технический. Метод
определения содержания малеинового ангидрида
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от
30.03.92 J6 346
                                                  Дата введения 01.01,93
    Наименование стандарта нллЬ>г.ить в коном редакции: «Ангидрид фталеаый
технический. Метод определения малеинового ангидрида
    Phlhalic anhydride for industrial use. Method ior the determination of maleic
anhydride».
    На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обо­
значение: (СТ СЭВ 1677-79).
    Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.
    Вводная часть. Исключить слово: «содержания»:
    последний абзац исключить.
    Стандарт дополнить слонами (перед разд, I) «Способ I».
    Пункт ].!. Заменить ссылку. ГОСТ 2517—80 на ГОСТ 2517 -85.
    Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):
                               «2а. Обшит указании
    Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­
рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а
также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
    Раздел 2 Первый абзац исключить;
    второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ I83CO 72 на ГОСТ 18300—87;
    третий абзац изложить в новой редакции; «Ангидрид малеиновый по ТУ
6--09—5396—88, раствор сравнения массовой концентрации 0.5 мг/см*»;
    пятый абзац. Заменить слова- <ч. д. а.. 20%-иый раствор» на «раствор с
массовой долей 20 %»;
    шестой абзац. Заменить слова, «ч. д, а.. I н. раствор» на «раствор молярной
концентрации с (ИС1) — 1 мо-п^дм1 (I и ); готовят по ГОСТ 2S79I.1—83»;
  . седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Азот или любой
инертный газ с объемной долей кислорода ис более I %.
    Пирогаллол А по ТУ 6—09 —5319—86, раствор с массовой долей 20 % в
растворе гидроокиси натрия с массовой долей 50 %»;
    девятый абзац Заменить слова: «50 %-иый раствор» на «раствор с массовой
долей 50% . нс содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—87»;
    десятый абзац изложить в новой редакции: «Вода дистиллированная по ГОСТ
6709-72»;
    тринадцатый абзац. Заменить слова: «каломельный электрод» на «каломель­
ный или хлорссребрякый электрод»;
    четырнадцатый абзац. Исключить слово: «термостатированный»;
    дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0.7500 мг.
    Колбы I (2. 3. 4)—50—2 и 1 (2. 3. 4) —100—2 по ГОСТ 1770-74.
    Цилиндры J (2. 3. 4) —100-2 по ГОСТ 1770-74.
    Пипетки 2 (3) —1—25. 4 (5)—I I (2). 5 (6)- Г - 5 по ГОСТ 20292-74.
    Воронка ВД-1 (2) —100 ХС по ГОСТ 25336-82»
    Раздел 3 Первый абзац. Заменить слова: «2 г фталевого ангидрида нэпе-
щипают с погрешностью не более 0,0002 г» на «2,0000 г фталевого ангидрида
взвешивают»;
    пятый абзац после слова «каломельный» дополнить словами: «или хлор-
серебряный»; исключить слова: «Термостат устанавливают на температуру (20±
±1)*С».
    Раздел 4. Последний абзац после слова «результатов» изложить в новой ре­
дакции: «двух параллельных определений, относительное расхождение между
которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %, при довери­
тельной вероятности Р = 0,95».
    Стандарт дополнить способом — 2:
                                                        (Продолжение см. с. 168)