ГОСТ 24445.2-80

УДИ 661.73: S47.584:5 43.06:006.354                                               Группе Л29

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      С С Р



                        А НГИ ДРИД ФТАЛЕВЫЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                                                               ГОСТ
                             Методы определения содержания
                                    фталевой кислоты                      2 4 4 4 5 .2 - 8 0
                                    PhUlic anhydride.
                                 JHethod of determination
                                                                            (CT СЭВ
                                  of phtalic acid content
                                                                            1676- 79 )
 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2В ноября
 1980 г. Н? SS93 срок действия установлен
                                                                                    с oi.i 2.m o г.
                                                                                  до 01.01.1938 г.

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на технический фтале-
вый ангидрид (ангидрид бензол- 1,2-дикарбоновой кислоты) и уста­
навливает методы определения содержания фталевой кислоты:
   титрованием после отделения ее от фталевого ангидрида;
   потенциометрическим титрованием.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1676—79.

                                                 1. ОТБОР ПРОБ

   1.1.    Отбор проб по ГОСТ 2517—80 с помощью поршневого щупа
или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ
5445-79.

                          2.      ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖ АНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
                     ТИТРОВАНИЕМ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ЕЕ ОТ ФТАЛЕВОГО АНГИ ДРИД А

    Содержание фталевой кислоты определяют титрованием ее ра­
 створом гидроокиси натрия, предварительно отделив от фталевого
 ангидрида растворением его в бензоле или толуоле.
    2.1. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Для проведения анализа применяют, если нет других указаний,
 дистиллированную воду и химические реактивы со степенью чис­
 тоты «химически чистый» (х. ч.).


    И j дайке официальное                                                 Перепечатка воспрещена

  2
кружева крючком
                  зав. Эол                                                                       3

Стр. 2 ГОСТ 24445.2— 80


    Натрия гидроокись, 0,1 н. раствор, не содержащий карбонатов,
готовят по ГОСТ 4517—75, титр раствора устанавливают по фтале-
вокислому кислому калию.
    Бензол по ГОСТ 5955—75 или толуол по ГОСТ 5789—78.
    Калин фталевокнслый кислый, ч. д. а., трижды лерекристаллн-
зованный из воды и высушенный до постоянной массы при 125°С.
    Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­
вой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
    Бода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят
по ГОСТ 4517—75.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300 72.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Около 5 г фталевого ангидрида взвешивают с погрешностью
нс более 0,0002 г в стаканчике вместимостью 50 см5 и размешива­
ют с 30—40 см1 бензола или толуола, предварительно подогретого
до 60—70°С на водяной бане в колбе с обратным холодильником.
Полученный раствор фильтруют через стеклянный фильтр ТФ 20
ПОР16—40 по ГОСТ 9775—69. Остаток на фильтре и фильтр тща­
тельно промывают небольшими порциями горячего бензола или
толуола до тех пор, пока капля фильтрата, нанесенная на часовое
стекло не испарится без остатка. Промытый остаток растворяют в
 50 см3 горячей (80—90)°С свежепрокнпяченнон воды, прибавляют
три-четыре капли раствора фенолфталеина и горячий раствор тит­
руют при перемешивании 0,1 н. рзсгвором гидроокиси натрия до
первого появления розовой окраски.
    2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую долю фталевой кислоты (.Y) в процентах вычисляют
но формуле
                           v      1ЛОДМ$306-КЮ
                          Л '-"        т     1

где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­
         дованный на титрование, см3;
0,008306 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см3 точно
          0,1 и. раствора гидроокиси натрия, г;
     т — масса навески фталевого ангидрида, г.
   За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­
дения между которыми нс должны превышать 0,01%.

            3.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖ АНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
                   ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

   Содержание фталевой кислоты определяют титрованием се ра­
створом фталевокнелого калия в среде ацетона.
4

ГОСТ 24445.2— 8® Стр. 3


    3.1. Р е а к т и в ы , р а с т в о р ы и а п п а р а т у р а
    Ацетон по ГОСТ 2603—79. ч. д. а.
     Кислота фталевая по ГОСТ 4556—78, ч., перекриста.плизованная
•из воды, после сушки на воздухе при 20—25°С, ее хранят над пяти-
окнсью фосфора.
    Фосфора пятиокнсь.
    Калий фталевокнслый (двуза мешенная соль), ч., нерекристал-
лизоианный из воды и высушенный до постоянной массы при 105"С.
0,1 М водный раствор готовят следующим образом: 12,12 г соли,
взвешенный с погрешностью не более 0.0002 г, растворяют в дис­
 тиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см1 и доли­
вают водой до метки.
    pH-метр со стеклянным и каломельным электродами.
    Мешалка магнитная.
    Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
    3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    Около 0,5 г перекристаллнзованной и высушенной до постоян­
ной массы фталевой кислоты взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, раст­
воряют в ацетоне и доливают ацетоном до метки. После тщательно­
го перемешивания отмеряют пипеткой 10,0 см3 приготовленного
раствора, вводят его н химический стакан вместимостью 100 см3,
добавляют 40—50 см3 ацетона (до погружения электродов) и тит­
руют потенинометрически при размешивании магнитной мешалкой
0,1 М раствором фталевокислого калия из мнкробюретки. Титрант
прибавляют порциями но 0,2 см3, а вблизи скачка потенциала по
0,05 см3.
    Расход титранта, соответствующий точке эквивалентности, вы­
числяют методом второй производной или определяют графически.
    3.2.1. Поправочный коэффициент раствора (К) вычисляют по
формуле
                           '   0 ,1 6 6 1 4 -1 ' *
где т — масса навески фталевой кислоты, г;
0,16614 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см3 точно
           0.1 М раствора фталевокислого калия, г;
     V — объем 0,1 М раствора фталевокислого калия, израсходо­
           ванный на титрование, ом3.
    3.2.2.     Д ля установки титра готовят не менее чем три отдельных
раствора фталевой кислоты и для каждого выполняют два-три ти­
трования.
    Средний поправочный коэффициент вычисляют как среднее ари­
фметическое величин поправочных коэффициентов, вычисленных но
результатам отдельных титрований, расходящихся не более чем
на 0,01.
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2'                                                                        5

Сгр. 4 ГОСТ 24445.2— 80
                                                          \
    В химическом стакане вместимостью 100 или 150 см* взвешива­
ют от 5 до 25 г фталевого ангидрида с погрешностью не более
0,0002 г з зависимости от массовой доли фталевой кислоты (мас­
совая доля фталевой кислоты 0,1; 0,5; 1,0%; масса навески фталс-
вого ангидрида, соответственно, 25; 10; 5 г), растворяют навеску
в 50 см3 ацетона (при величине навески более 10 г обт.ем ацетона
увеличивают до 150 см3) и титруют потепциометрпчеекн 0,1 М рас­
твором фталевокислого калия из мнкробюретки, как указано в
п. 3.2.
    3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую долю фталевой кислоты (* |) в процентах вычисляют
по формуле
                              v      IMT‘0.016614-100
                              Л , ~ ------------ т------------ •
 где V — объем 0,1 М раствора фталевокислого калия, израсходо­
           ванный на титрование, см3;
     К — поправочный коэффициент 0,1 М раствора фталевокисло­
          го калия;
0,016614 — масса фталевой кислоты, соответствующая I см3 точно
           0,1 М раствора фталевокислого калия, г;
     m — масса навески фгалевого ангидрида, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
зультатов не менее двух параллельных определений, допускаемые
расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при
массовой доле фталевой кислоты от 0,1 до 1,0%.




6