ГОСТ 24445.10-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 24445.10—92
(ИСО 1389/11—77)

Издание официальное

53 2—92/197

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

УДК 661.13:547.584:546.72.06:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЕЕ ЧЕ НИТЬ ИИ ИШЕ ИЕ ИЕ

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ гост
Метод определения железа 24445.10—92
Phthalic anhydride for industrial use.
Method for determination of iron content (HCO 1389/11—77)
‘OKCTY 2409

Дата введения 01.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает 2,2’-бипнриднловый фото-
метрический метод определения железа в техническом фталевом
ангидриде.

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

2, СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение в горячей соляной кислоте остатка, poaysequiare
пря определении золы в анализируемой пробе (см. ГОСТ 24445.8).
Восстановление хлоридом гидроксиламина трехвалентного желе-
за, содержащегося в полученном растворе. Образование окра-
шенного комплекса железо (Il) — 2,2'-бипирнлил в буферном ра-
<створе, Фотометрическое измерение оптической плотности окра-
зпенного комплекса при длине волны около 510 нм.

3. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квали-
Ффикации «чистый для анализа» и только дистиллированную воду
илн воду эквивалентной чистоты.

3.1. Кислота соляная плотностью приблизительно 1,19 г/см?,
раствор с массовой долей основного вещества 38 % или раствор
молярной концентрации около 12 моль/дм? (около 12 H.).

3.2. Кислота азотная, раствор молярной концентрации около
4 моль/дм? (около 4 н.).

Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992

Насзоэщий стандарт ме может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирозан м распрострамен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ 24445.10—92

3.3. Мочевина (NH2>—CO—NHz), раствор.

Растворяют 100 г мочевины в 100 см? воды.

3.4, Гидроксиламин хлорид (NH:OH-HCI), раствор массовой
концентрации 100 г/дмз.

3.5. Аммоний ацетат (СНзСООМН.), раствор массовой кон-
центрации 500 г/дм?.

3.6. 2,2’-Бипиридил, раствор в соляной кислоте массовой коц-
центрации 2,2’-бипиридила 5 г/дм3.

0,5 г 2,2’-бипиридила растворяют в 100 см? раствора соляной
кислоты молярной концентрации около 1 моль/дм* (около 1 и.).

3.7. Железо, раствор, содержащий 0,100 г Рев 1 дым.

0,7022 г 6б-водного сульфата аммоний железа (П}
[(NH,)2Fe(SO.)5-6H,0] взвешивают с точнастью до 0.0001 ги ра-
створяют в 50 см? раствора серной кислоты молярной концентра-
ции около 5 моль/дм? (около 5 н.). Количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 смз, доводят водой до метки н
перемешивают,

1 см? этого раствора содержит 0,100 мг Fe.

3.8. Железо, раствор, содержащий 0,010 г Fe a 1 дм,

100 смз раствора, содержащего железо (п. 3.7), помещают в.
мерную колбу вместимостью 1000 смз, доводя: водой до метки м
перемешивают.

1 смз этого раствора содержит 10 мкг Fe.

Готовят этот раствор непосредственно перед применением.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1. Спектрофотометр или

4.2. Фотозлектроколориметр, снабженный светофильтрами ©
максималышим пропусканием 500—520 им.

4.3. Мешалка из платиновой проволоки.

$. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Приготовление растворов сравнення и по-
строение градунровочного графика

5.1.1. Приготовление растворов сравнения

В семь мерных колб вместимостью 100 см? каждая помещают
объемы раствора, содержащего железо (п. 3.8), указанные в таб-
лице,

Содержимое каждой колбы обрабатывают следующим обра-
зом: прибавляют 20 см? раствора азотной кислоты (п. 3.2), 2 см?
раствора мочевины (п. 3.3) н 2 смз раствора хлорида гидрокснла-
мина (и. 3.4), перемешивают и выдерживают в теченне 2 мин. За-
тем добавляют 3) смз раствора ацетата аммония (п. 3.5) и 5 см*

ГОСТ 24445.10—92 С. 3

жа щето Macca железа в 100 cut раствор
сы ‘сраввения, мхг
a о
20 20
40 40
7,0 70
10,0 100
15,0 150
200 200

Контрольный раствор для градунровочного графика.

раствора 2,2’-бнпнридила (п. 3.6), доводят водой до метки н пе-
ремешивают,

5.1.2. Измерение оптической плотности с помощью кювет с тол-
щиной поглощающего свет слоя I см

Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения
на спектрофотометре (п. 4.1) при длине волны 510 нм или фо-
тоэлектроколориметре (п. 4.2), снабженном соответствующими
фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плот-
ность по отношению к коитрольному раствору.

5.1.3. Построение графика

Строят график, откладывая, например, по оси абсцисс массу
железа в микрограммах, содержащуюся в 100 см? раствора cpaB-
нения (п. 5.1.1), н по оси ординат — соответствующие значения
оптической плотности.

5.2, Определение

5.2.1. Приготовление анализируемого раствора

В платиновую или кварцевую чашку, содержашую остаток лос-
ле определения золы (см. ГОСТ 24445,8), добавляют 5 см? раст-
вора соляной кислоты (п, 3.1), Чашку нагревают на кипящей во-
дяной бане прн перемешивании платиновой мешалкой (п. 43) до
полного растворения остатка, дают охладиться н количественно
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см?. Далее
обрабатывают, как описано в п. 5.1.1, ne прибавляя 20 ем? раст-
вора азотной кислоты (п. 3.2).

5.2.2. Измерение оптической плотности

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют,
как описано в п. 5.1.2, после установки прибора ira нулевую опти-
ческую плотность по отношению к воде.

Примечание. Допускается содержание железа определять, сравинизя
визуально анолизируемый раствор, приготовленный в соотаетстени с п. 5.3.1.
с растворами сравнения, приготовленными в тех же условиях,