ГОСТ 24295-80

ГОСТ 24295-80

                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                              ПОСУДА ХОЗЯЙСТВЕННАЯ
                             СТАЛЬНАЯ ЭМАЛИРОВАННАЯ
                                МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВЫТЯЖЕК



                                       Издание официальное
                 БЗ 2-2002




                                  ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                           Москва




испытание труб

УДК 672.43.001.4 : 006.354                                                                      Группа У19

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                            С Т А Н Д А Р Т

           ПОСУДА ХОЗЯЙСТВЕННАЯ СТАЛЬНАЯ
                  ЭМАЛИРОВАННАЯ

                      Методы анализа вытяжек                                        ГОСТ
                                                                                  24295-80
                         Enamelled steel ware.
          Analysts methods of test solutions for elements release

ОКСТУ 1409


                                                                                     Дата введения 01.07.81


     Настоящий стандарт распространяется на стальную эмалированную посуду и устанавливает
методы определения бора (0,5—6 мг/дм*), фтора (0.1 —1 мг/дм'), никеля, кобальта, хрома, мели,
цинка, свинца, железа и марганца (0.03—3 мг/дм3) в вытяжках — продукте взаимодействия модель­
ного раствора с силикатным эмалевым покрытием посуды.
     (Измененная редакция, Изм. № 4).

                                            1а. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

     Отбор образцов — по ГОСТ 24788.
     (Введен дополнительно, Изм. № 3).


                                  1. ПОДГОТОВКА ПРОБ (ВЫТЯЖЕК)

     I.       I а. Контроль правильности анализа проводят, анализируя одновременно с пробами растворы
с массовой концентрацией определяемого элемента, предельно допускаемой нормативно-техничес­
кой документацией и с массовой концентрацией натрия 3—5 мг/дм3 в виде уксуснокислого натрия
по ГОСТ 199. При контроле определения фтора натрий к растворам не добавляют. Средний результат
при этом не должен отличаться от внесенного количества веществ больше чем на половину значения
допускаемых расхождений для параллельных определений, регламентированных соответствующими
требованиями стандарта.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).
     1.1. Для определения содержания бора, кобальта, никеля, хрома, меди, цинка, железа, свинца,
марганца и мышьяка готовят уксуснокислую вытяжку, для определения фтора — водную.
     (Измененная редакция, Изм. № 4).
     1.2. Образец эмалированной посуды тщательно моют горячей водопроводной водой, ополас­
кивают дистиллированной водой, измеряют вместимость образца.
     1.3. В подготовленный образец эмалированной посуды, предварительно нагретый не выше,
чем до 100 “С, наливают нагретый до 90 *С 4 %-ный раствор уксусной кислоты или дистиллирован­
ной воды по ГОСТ 6709 (модельные растворы).
     1.4. Объем наливаемой жидкости должен составлять 2/3 объема испытуемого изделия. Уровень
раствора в посуде отмечают карандашом или полоской бумаги.
     1.5. Образен посуды с модельным раствором накрывают крышкой, нагревают до кипения на
предварительно нагретой до постоянного режима электрической плитке или плите мощностью не
менее 600 Вт и кипятят раствор в течение 30 мин. По мере выкипания добавляют горячий модельный

Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена

                                                                        <£> Издательство стандартов. 1980
                                                                    & ИПК Издательство стандартов, 2002

С. 2 ГОСТ 24295-80

раствор до первоначального объема. Если в изделиях крышка не предусмотрена, то образец посуды
с модельным раствором не накрывают крышкой.
     Для блюд, тарелок, лотков всех размеров налитый горячий модельный раствор без кипячения
выдерживают в изделии в течение 2 ч при комнатной температуре.
     По окончании кипячения или выдержки вытяжку доводят до первоначального объема, пере­
ливают в стеклянную посуду, охлаждают.
     1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.6.   (Исключен, Изм. № 1).

                                2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

     2.1. Фотометрический метод
     2.1.1. Сущность метода
     Метод основан на реакции бора с кармином или ацетнл.хинал и зарином в концентрированной
серной кислоте с образованием окрашенных комплексов. Чувствительность метода 0,5 мг/дм'.
     2.1.2. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     Пробирки вместимостью 10 см3.
     Колбы мерные по ГОСТ 1770.
     Пипетки вместимостью 10 см3 и I см3 с ценой деления 0,01 см3 по ГОСТ 29227.
     Для нагревания, кипячения и длительного (более 12 ч) хранения уксуснокислых вытяжек и
стандартных растворов используют посуду из стекла, не содержащего бор: белого кварцевого, марки
ББ, № 2, 112. Допускается применять другие материалы, пригодные для указанных целей и не
содержащие бор.
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     Раствор кармина с массовой долей 0,03 %: 0.03 г кармина помешают в стаканчик и растворяют
в небольшом количестве серной кислоты, перемешивая стеклянной палочкой. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают остатки раствора кармина из стаканчика небольшими
порциями серной кислоты. Объем раствора доводят до метки серной кислотой; раствор хорошо
перемешивают.
     Кислота борная по ГОСТ 9656.
     Стандартный раствор А: 0,0572 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью
100 см5, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки водой; 1 см5 раствора содержит
0,1 мг бора.
     Стандартный раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводят до метки дистиллированной водой; I см5 раствора содержит 0.01 мг бора.
     Пробирки вместимостью 15 см5 по ГОСТ 25336.
     Пипетки вместимостью 10—20 см5 по ГОСТ 29227.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.
     Ацетилхинализарин, раствор с массовой долей 0,01 %: 0.01 г хинализарнна помещают в
стаканчик, растворяют в серной кислоте, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 25 см3
уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, смывают остатки
раствора из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Доводят объем раствора до метки
серной кислотой, раствор хорошо перемешивают.
     П р и м е ч а н и е . Все реактивы должны быть квалификации нс ниже ч. д. а.
     2.1.3. Проведение анализа
     Выполняют четыре параллельных определения бора в вытяжке.
     В пробирку с притертой пробкой вносят I см3 вытяжки, добавляют 9 см3 раствора кармина,
хорошо перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине
волны 585 нм (желтый светофильтр) или добавляют 2 см3 раствора ацетилхиналиэарина с массовой
долей 0.01 %, 12 см3 серной кислоты, хорошо перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую
плотность полученного раствора при длине волны 600 им (красный светофильтр) в кювете с
толщиной поглощающего слоя 20 мм.
     Для сравнения применяют раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.
     Количество бора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
     2.1.4. Построение градуировочного графика
     В пробирки вносят 0,05; 0,10; 0.30; 0,50; 0.70; 1,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует

ГОСТ 24295-80 С. 3

0,5; 1,0; 3.0; 5.0; 7,0; 10.0 мкг бора. Доводят объем до 1 см3 модельным раствором поп. 1.1, добавляют
по 9 см3 кармина или по 2 см3 раствора ацетил.хинализарина и 12 см3 серной кислоты во все
пробирки и проводят определение бора, как описано в п. 2.1.3.
      По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям бора
строят градуировочный график. Ятя построения графика используют среднее арифметическое
оптических плотностей четырех параллельных определений для каждой концентрации.
      2.1.1—2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
      2.1.5. Обработка результатов
      Концентрацию бора (Л) в испытуемой вытяжке. мг/дм3, вычисляют по формуле

                                                    1000,

    где от — масса бора, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мг;
         V— объем анализируемого раствора, взятого для определения, см3.
      Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной
вероятности Р = 0.95 не должны превышать 0.5 мг/дм3 для концентраций бора 1—3 мг/дм3,
0,7 мг/дм3 — дтя концентраций 3—6 мг/дм3.
      2.2. Потенциометрический метод
      2.2.1. Сущность метода
      Метод основан на образовании сильно диссоциирующих комплексных соединений борной
кислоты с многоатомными спиртами, которые титруют щелочью. Эквивалет-иую точку устанавли­
вают с помощью pH-метра. Чувствительность метода 0,5 мг/дм3.
      2.2.2. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
      pH-метр, стеклянный и хлорсеребряный электроды.
      Мешалка электромагнитная типов ММ-3, MM-ЗА или аналогичного типа.
      Полумикробюретка или микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0.02 см3.
      Посуда, указанная в п. 2.1.2.
      Маннит по НТД. Допускается применять глицерин по ГОСТ 6259. предварительно нейтрали­
зованный до pH 7 и разбавленный I : 1 свежепрокипяченной дистиллированной водой.
      Кислота борная по ГОСТ 9656.
      Сахароза по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад пищевой.
      Раствор инвертного сахара: 600 г сахара-рафииада или сахарозы растворяют в 200 см3 свеже­
прокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления
раствора. Раствор нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия
концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.
      Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении доводят pH раствора до 6,9 либо слабым
раствором едкого натрия, либо раствором серной кислоты на рН-метре; pH раствора инвертного
сахара проверяют с помощью pH-метра каждый раз перед началом работы.
      Стандартный раствор: растворяют 0.5716 г борной кислоты в 200—500 см3 свежепрокипячен­
ной дистиллированной воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют
водой до метки и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 0.1 мг бора.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 10.
      Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 5 %, концентрации
с (NaOH) = 0,025 моль/дм3 и концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.
      0,025 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия: растворяют 1.0 г гидроокиси натрия в 200—300 см3
свежеприготовленной, охлажденной дистиллированной воды и разбавляют водой до 1000 см3.
      Титр раствора гидроокиси натрия устанавливают по борной кислоте следующим образом: в
стакан вместимостью 100 см3 помешают 10 см3 стандартного раствора борной кислоты и приливают
40—50 см3 свежепрокипяченной воды, в стакан опускают мешалку (магнит) и электроды, включают
мешалку и. приливая 0.025 моль/дм3 раствор гидроокиси натри/ из бюретки, устанавливают pH
раствора 7,0. В полученный раствор вводят 3—5 г маннита или 3—5 см3 глицерина порциями по
1—2 г. Раствор перемешивают с помощью электромагнитной мешалки и титруют 0,025 моль/дм3
раствором гидроокиси натрия до pH 7,0.