ГОСТ 24245-80

Группа Л59

                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т


                                                         РЕАКТИВЫ

                                           Метод определения примеси аммония                              ГОСТ
                                                                                                       24245-80
                                  Reagents. M ethod for the determination of ammonium impurity

                     M КС 71.040.30
                     ОКСТУ 2609



                                                                                                    Дата введения 01.12.80


                          Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод опре­
                     деления примеси аммония.
                          Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии
                     реактива Несслера или Несслера-Винклера с ионами аммония.
                          (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                                  1. ОБЩ ИЕ УКАЗАНИЯ

                          1.1. Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025.
                          При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим преде­
                     лом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 2-го класса точности с наибольшим
                     пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг.
                          Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и
                     реактивов по качеству не ниже отечественных.
                          (Измененная редакция, Изм. № 1).
                           1.2. Масса аммония в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах 0.01—0.05 мг.
                           1.3. Массу навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки, а также
                     массу аммония в миллиграммах, которая должна содержаться в растворах сравнения, указывают в
                     нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
                          (Измененная редакция, Изм. № 1).
                           1.4. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготоаления раство­
                     ров, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0.01 г.
                           1.5. Если анализируемый раствор кислый, его следует нейтрализовать раствором гидроокиси
                     натрия по универсальной индикаторной бумаге.
                           1.6. При определении примеси аммония все растворы прибавляют пипеткой к анализируемому
                     и растворам сравнения одновременно в одинаковой последовательности, тщательно перемешивая
                     растворы после прибааления каждого реактива.
                           1.7. Определение примеси аммония проводят в помещении, изол иро ван пом от помещений, в
                     которых работают с аммиаком или солями аммония.
                           1.6, 1.7. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

                                                     2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                             Колба 2 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770.
                             Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336.
                             Пипетки 4(5)—2—1(2); 6(7)—2—5—<10) по ГОСТ 29227.
                             Бумага универсальная индикаторная.
                             Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

                     Издание официальное                                                           Перепечатка воспрещена
                     И-2— 11)24                                               121

кружевной воротник

С. 2 ГОСТ 24245-80

     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH4,
готовят по ГОСТ 4517.
     Реактив Несслера-Винклера или реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517.
     Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779. раствор с массовой долей 1 %.
     Раствор, содержащий NH4. готовят по ГОСТ 4212.
     Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 NH4;
разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

      3.1. Построение градуировочного графика
      Язя построения градуировочного графика в мерные колбы помещают растворы, содержащие
0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг NH4.
      Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NH4.
      К каждому из растворов добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, I см3 реактива Несслера
или Несслера-Винклера, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают. Допускается
добавление I см3 поливинилового спирта. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов
сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлектроколормметре при длине
волны 400—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к конт­
рольному раствору.
      По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массы
аммония в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотнос­
тей.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. Подготовка анализируемой пробы
     Навеску анализируемого реактива помещают в мерную колбу, растворяют в 40 см3 воды, до­
бавляют 1 см' раствора гидроокиси натрия, I см’ реактива Несслера или Несслера-Винклера, дово­
дят объем раствора водой до 50 см; и перемешивают.
     Допускается добавление 1 см3 поливинилового спирта.
     4.2. Фотометрическое определение
     Фотометрические определения проводят на фотохтектроколорнметре или спектрофотометре
любого типа при соответствующей длине волны.
     Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к кон­
трольному раствору, приготовленному так же. как при построении градуировочного графика.
     По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, на­
ходят массу аммония в миллиграммах в анализируемом реактиве.
     4.3. Визуальное определение
     Визуальное определение проводят в конических колбах. При визуальном определении готовят
три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси аммония соответствует норме, во втором
составляет 0,5 нормы и в третьем — 2 нормы. Если масса аммония в растворах сравнения (0,5 нормы
или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в п. 1.2, то эти растворы не готовят. Для
минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий.
     Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее
окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в
таком же объеме массу аммония в миллиграммах, соответствующую установленной норме в норма­
тивно-технической документации на анализируемый реактив (в пересчете на массу), и те же коли­
чества реактивов, что при фотометрическом определении.
     4.5. Если непосредственное определение аммония невозможно (осадок, окрашенные соедине­
ния и т. д.), определение можно проводить по ГОСТ 10671.4. разд. 4. при этом не добаазяют сплав
Деварда и пользуются градуировочным графиком, учитывая объемы фотометрируемых растворов.

                                              122

ГОСТ 24245-80 С. 3

                     4.6. За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднее арифметичес­
                кое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре­
                вышает допускаемое расхождение, равное 0,003 мг.
                     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при определе­
                нии 0,01 мг NH4 и ±10 % при определении свыше 0,01 мг 1МН4 до 0.05 мг МНД(включительно) при
                доверительной вероятности Р = 0,95.
                     Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № I).




                                                 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

                1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

                2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
                   стандартам от 18.06.80 № 2876

                3. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1436—78; введен международный стандарт ИСО
                   6353-1—82 в части визуального метода анализа

                4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                   Обозначение НТД. на                                    Обозначение НТД. на
                   который лама ссылка      Номер ратлела, пункта                               Номер раздела, пункта
                                                                          который аапа ссылка

                        ГОСТ 1770-74         Pan 2                        ГОСТ 10671.4-74       4.2: 4,5
                        ГОСТ 4 2 1 2 -7 6    Pan 2                        ГОСТ 10779-78         Рала. 2
                        ГОСТ 4 3 2 8 -7 7    Радд. 2                      ГОСТ 25336-82         Рала. 2
                        ГОСТ 4 5 1 7 -8 7    Pan 2                        ГОСТ 27025-86         1.1
                        ГОСТ 6 7 0 9 -7 2    P a rt 2                     ГОСТ 29227-91         Pan 2


                5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандар­
                   тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

                6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9—89)




ГОСТ 24245-80



                8- 2*                                               123