ГОСТ 24065-80

ГОСТ 24065-80


                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т




                                    МОЛОКО

                            МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЫ



                                    Издание официальное




                                          Стандарта пфсцти
                                               2009




вязаные шарфы

УДК 637.074.046:006.354                                                                             Группа И19

М   Е   Ж    Г   О   С   У   Д   А   Р    С   Т    В   Е   Н   Н   Ы   Й       С   Т    А   Н   Д   А   Р   Т



                                  МОЛОКО
                          Методы определения соды                                             ГОСТ
                                                                                            24065-80
                                      Milk.
                          Methods of soda determination

МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 4 апреля 1980 г. № 1534 дата введения
установлена
                                                                                          с 01.07.81
Постановлением Госстандарта от 19.12.91 N? 2396 снято ограничение срока действия

     Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает методы определения соды (кар­
боната или бикарбоната натрия).

                                              I.   ОТБОР ПРОБ

     Отбор проб молока и подготовка их к анализу — по ГОСТ 13928—84.

                                     2.   КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

     Метод основан на изменении окраски раствора индикатора бромтиматового синего при добавле­
нии его в молоко, содержащее соду (карбонат или бикарбонат натрия).
     Минимальное значение определяемой массовой доли соды составляет 0.05 %.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
     Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104-88*.
     Штатив.
     Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 250 см3; 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74.
     Пипетки исполнения 7. 2-го класса точности, вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29169—91.
     Капельница исполнения 2. номинальной вместимостью 50 см' по ГОСТ 25336—82.
     Пробирки типа П I диаметром 16 мм, высотой 150 мм или диаметром 14 мм. высотой 120 мм по
ГОСТ 25336-82.
     Бромтимоловый синий, спиртовый раствор с массовой долей бромтимолового синего 0.01 %.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67** или спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300—87.
     Часы по научно-технической документации.
     (Поправка).
     2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     Приготовление раствора бромтимолового синего.
     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.
     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000 (здесь и далее).
Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена

            Издание (август 2009г.) с Изменением № /, утвержденный в декабре 1985 г. (ИУС 4—86),
                                          Поправкой (ИУС 10—2009).
                                                                           © Издательство стандартов. 1980
                                                                            © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

ГОСТ 2 4 0 6 5 -8 0 С. 2

      Навеску бромтимолового синего массой 0.1 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см ’ и
доливают до метки этиловым спиртом.
      2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      В сухую или сполоснутую дистиллированной водой пробирку, помещенную в штатив, напивают
5 см' испытуемого молока и осторожно по стенке добавляют 7—8 капель раствора бромтимолового
синего. Через 10 мин наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания
пробирки.
      Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержащим соды.
      2.1—2.3. (Измененная редакция. Из». № 1).
      2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
      Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой
окраски различных оттенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о присутствии
соды в молоке.

                                3. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

     Метод основан на озолении молока и определении щелочности золы путем титрования.
     3.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
     Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104—88 (для взвешивания пробы молока).
     Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104—88 (для взвешивания кристаллического хлористого кальция фенолфталеина).
     Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 10 см1 по ГОСТ 29169—91.
     Бюретки исполнения 1. 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см5, с ценой деления 0.1 см*
по ГОСТ 29251-91.
     Колбы конические вместимостью 200 и 1000 см3 по ГОСТ 19908—90.
     Колбы исполнения 2. вместимостью 100 см1, 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74.
     Тигли фарфоровые вместимостью 25 см1 по ГОСТ 9147—80.
     Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336—82.
     Печь муфельная.
     Баня водяная.
     Плитка электрическая по ГОСТ 14919—83.
     Кислота соляная, ч. д. а., по ГОСТ 3118—77, раствор с молярной концентрацией с (НС!)=
=0,1 моль/дм3.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с молярной концентрацией c(NaOH)=
=0,1 моль/дм1 и раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %.
     Кальций хлористый двуводный по ТУ 6—09—5077—87.
     Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360-87, спиртовой растворе массовой долей фенолфталеина I %.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или спирт этиловый синтетический
технический по ОСТ 38.02386—85, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—87, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78, водный раствор с объемной долей
спирта 96 %.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     3.2.1. ()пре<клепие коэффициента /ширинки к концентрации растнора гидроокиси натрия
     10 см1 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НС1)=0,1 моль/дм1 титруют по
индикатору фенолфталеину (ориентировочно) раствором гидроокиси натрия с молярной концентра­
цией с (NaOH)=0,l моль/дм1.
     Коэффициент поправки К к концентрации раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле



где Vx — объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НС1) = 0.1 моль/дм1, см1;
   Г, — объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH) = 0.1 моль/дм1.
          пошедший на титрование, см1.

С. 3 ГО С Т 2 4 0 6 5 -8 0

     3.2.2. Приготовление насыщенного раствора мористого кальция
     Навеску кристаллического хлористого кальция массой 400 г помещают в коническую колбу
вместимостью 1000 см3, приливают 100 см3 воды и нагревают при перемешивании до полного раство­
рения осадка. Раствор охлаждают до температу ры (20±2) *С, при этом на дно колбы выпадает осадок.
Затем добаатяют 3—5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствор хлористого кальция,
прибавляют раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10% до появления розовой окраски.
     3.2.3. Приготовление спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина / %
     Навеску фенолфталеина массой 1 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
до метки % %-ным этиловым спиртом. Перемешивают до полного растворения.
     3.2.1.—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. ,\е 1).
     3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     Навеску молока массой 10 г помещают в предварительно промытый соляной кислотой, водой и
прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель с навеской молока помешают на водяную баню и
выпаривают.
     Затем проводят обугливание на электроплите и озоленне навески до золы белого цвета в
муфельной печи при температуре (500±50) “С. Не допускается обработка золы кислотами или пере­
кисью водорода.
     После окончания озоления приливают в тигель 10 см3 раствора соляной кислоты с молярной
концентрацией с (НС1)=0.1 моль/дм3 и переносят раствор количественно в коническую колбу вмести­
мостью 150 см3. Для этого тигель ополаскивают дважды 25 см3 прокипяченной воды и сливают в ту же
колбу. Содержимое колбы нагревают на электроплитке до слабого кипения и кипятят в течение I мин.
     Раствор охлаждают до температуры (20±2) ‘С, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и
3—5 капель нейтрализованного насыщенного раствора хлористого кальция. Затем титруют раствором
гидроокиси натрия с молярной концентрацией е (NaOH)=0,l моль/дм3до получения розового окра­
шивания, устойчивого в течение 1 мин.
     3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Массовую долю соды .V, %, в пересчете на карбонат натрия, вычисляют по формуле

                               х ш (К, - iv /o o.<)io6 ню 0 025

где Г, - объем добаатенного раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с(НС1)=
             0,1 моль/дм3, см 3;
     V, — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3, см3;
    К — коэффициент поправки к концентрации на раствор гидроокиси натрия молярной концент­
           рации с (NaOH)=0,I моль/дм3;
0.0106 — коэффициент пересчета на массовую долю карбоната натрия;
    т — масса навески молока, г;
 0,025 — массовая доля соды в естественном коровьем молоке. %.
      За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парат -
дельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %.
      Суммарная погрешность измерений массовой доли соды в молоке А=±0,008 % при установлен­
ной вероятности Р - 0.95.
      3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).