ГОСТ 24027.2-80

Группа Р69

                  М   Е    Ж Г     О   С   У   Д   А   Р   С   Т    В   Е   Н     Н   Ы   Й    С Т А        Н    Д       А     Р   Т


                                                                                                          ГОСТ
                            С Ы РЬ Е ЛЕКАРСТВЕННОЕ РАСТИТЕЛЬНОЕ                                      2 4 0 2 7 .2 — 80

                           Методы определения влажности, содержания золы,                               Взамен
                          экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла                          ГОСТ 6076—74
                              у, . . . с    , .   •       с              .      . .            в части методов определения
                              Methods lor determination ol moisture, ash content,                                r
                                  extractive and tannin materials, essential oil               влажности, содержания золы,
                                                                                              экстрактивных и дубильных ве­
                                                                                                  ществ, эфирного масла


                  Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам «гг 6 марта 1980 г. № 1038 срок введения
                  установлен                                                                                 с 01.01.81

                  Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета но стандартизации,
                  метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

                       Настоящий стандарт распространяется па лекарственное растительное сырье и устанавливает
                  методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных, дубильных веществ и эфирного
                  масла.

                                                   1. МЕТОД О П РЕДЕЛЕН ИЯ ВЛАЖНОСТИ

                        1.1. Метод определения влажности основан на определении потери в массе за счет гигроско­
                  пической aian t и летучих веществ при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния.
                        1.2. О т б о р п р о б
                        1.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.
                        1.3. А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
                       Для проведения испытания применяют:
                        шкаф сушильный лабораторный по НД;
                        весы лабораторные по ГОСТ 24104—88;
                        весы аналитические по ГОСТ 24104—88;
                        разновесы по ГОСТ 7328—82;
                        эксикатор по ГОСТ 25336—82;
                        совочек;
                        ножницы;
                        стаканчики для взвешивания (бюксы) с притертой крышкой по ГОСТ 25336—82:
                        щипцы тигельные;
                        вазелин технический;
                        кальций хлористый плавленый по НД.
                        1.4. П о д г о т о в к а   к испытанию
                        Аналитическую пробу быстро измельчают ножницами или секатором до размера частиц около
                  10 мм. перемешивают и берут две навески массой по 3—5 г, взвешенные с погрешностью не более
                  0,01 г. Каждую навеску помещают в предварительно взвешенную вместе с крышкой и пронумеро­
                  ванную бкжеу.
                        При пересчете содержания золы и действующих веществ на абсолютно сухое сырье определяют
                  потерю в массе при высушивании в пробах, подготовленных для соответствующих испытаний. При
                  этом одновременно с навесками для определения золы и действующих веществ берут две навески
                  сырья массой по 1—2 г, взвешенные с погрешностью не более 0,0005 г.
                        1.5. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
                        В сушильный шкаф, нагретый до 100—105 “С, быстро помешают подготовленные бюксы с
                  навесками вместе со снятыми крышками. При этом температура в шкафу падает. Время, в течение
                  Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена

                                                                   Переиздание.
                                                                                119




купить скатерть

С. 2 ГОСТ 2 4 0 2 7 .2 -8 0

которого сырье должно сушиться, отсчитывают с момента, когда температура в шкафу достигает
100—105 *С. Высушивание проводят до постоянной массы.
     Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвеши­
ваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0.01 г.
     При пересчете содержания золы и действующих веществ на абсолютно сухое сырье высуши­
вание проводят до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет
превышать 0,0005 г.
     Первое взвешивание корней, семян, плодов и коры проводят через 3 ч, листьев, цветков и трав
— через 2 ч. Бкжсы с навесками вынимают из шкафа тигельньши шипиами и помешают на 30 мин
для охлаждения в эксикатор, на дне которого находится безводный хлористый кальций. Охлажден­
ные бкжсы закрывают крышками и взвешивают. Хлористый кальций периодически прокаливают
или заменяют новым.
     Проводят два параллельных определения.
     1.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Влажность сырья (Л) в процентах вычисляют по формуле

                                         v _ </и - т1)-100
                                                   т

     где т — масса сырья до высушивания, г;
        in, — масса сырья после высушивания, г.
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента, допускаемое расхождение
между которыми не должно превышать 0,5 %.


                          2.   М ЕТО Д ОП РЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖ АНИЯ ЗОЛЫ

     2.1. Метод определения содержания золы основан на определении несгораемого остатка
неорганических веществ, остающегося после сжигания и прокаливания сырья. Золу делят на:
     золу общую, предстаатяющую собой сумму минеральных веществ, свойственных растению, и
посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль);
     золу, нерастворимую в 10 %-ной соляной кислоте, представляющую собой остаток после
обработки обшей золы соляной кислотой и состоящую главным образом из кремнезема.
     2.2. О т б о р п р о б
     2.2.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.
     2.3. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
     Для проведения испытания применяют:
     весы лабораторные по ГОСТ 24104—88;
     весы аналитические по ГОСТ 24104—88;
     разновесы по ГОСТ 7328—82;
     сито по ТУ 23.2.2068-89;
     тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80;
     кальций хлористый плавленый по НГД;
     эксикатор по ГОСТ 25336—82;
     горелку газовую или электроплитку бытовую по Н'ГД;
     печь муфельную;
     баню водяную;
     стекла часовые;
     фильтр беззольный;
     кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
     аммоний азотнокислый. ч.д.а., 10 %-ный раствор;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х.ч., 10 %-ный раствор;
     перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929—76, 5 %-ный раствор;
     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, чл.а., 2 %-ный раствор;
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
     мельницу электрическую лабораторную по Н ГД.
                                                  120

ГОСТ 2 4 0 2 7 .2 -8 0 С. 3

     2.4. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     Аналитическую пробу сырья измельчают и просеивают сквозь с иго с отверстиями диаметром 2 мм.
     В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель берут навеску массой
1—3 г для определения обшей золы и 5 г для определения золы, нерастворимой в 10 %-ной соляной
кислоте. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.
     2.5. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     Сырье в тигле осторожно обугливают над слабым пламенем газовой горелки, стараясь, чтобы
пламя не касалось дна тигля, или на электроплитке. При этом на нее помешают асбестовую сетку.
После полного обугливания сырья тигель переносят в муфельную печь для сжигания утля и полного
прокаливания остатка. Прокаливание ведут при красном калении (550—650 *С) до постоянной
массы, избегая сплавления залы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания,
тигель охлаждают в течение 2 ч, затем сгавят в эксикатор, на дне которого находится безводный
хлористый кдлышй, охлаждают и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если
разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.
     Если после охлаждения остаток еше содержит частицы угля, то к нему прибавляют несколько
капель 5 %-ного раствора перекиси водорода, концентрированной азотной кислоты или 10 %-ного
раствора азотнокислого аммония, выпаривают под тягой на водяной бане и вновь прокаливают до
тех пор. пока остаток примет равномерную окраску. В случае необходимости такую операцию
повторяют несколько раз.
     Для определения содержания золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты, в
тигель с обшей золой приливают 15 см5 10 %-ного раствора соляной кислоты (плотность 1,050 г/см');
тигель покрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем
тигель снимают и после остывания содержимое фильтруют через беззольный фильтр. Тигель, часовое
стекло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных
водах от кашли 2 %-ного расттюра нитрата серебра. Фильтр помешают в тигель, высушивают, осторожно
сжигают в тигле после чего тигель прокаливают до постоянной массы остатка.
     Проводят два параллельных определения.
     2.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Содержание обшей золы (Л",) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

                                       w _      яг, - 100- 100
                                           1 “ m, (100- W) '

     где /я, — масса золы, г;
         м 2 — масса сырья, г;
          \V — потеря в массе при высушивании сырья, %.
     Содержание золы, не растворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты (Л,), в процентах в
абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

                                           _ (от, - т ) - 100 100
                                     Х-’       /и ,(1 0 0 - ИО ’

     где /м, — масса золы, г;
          т — масса золы фильтра (если золы последнего более 0.002 г):
         т2 — масса сырья, г,
         W — потеря в массе при высушивании сырья, %.
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параглельных определений, вычисленных до сотых долей процента для сырья с содержанием золы
(обшей или нерастворимой) не более 5 % и до десятых далей процента —для сырья с содержанием
золы (обшей или нерастворимой) более 5 %, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0.1 % для сырья с содержанием общей шли нерастворимой залы 5 % и 0,5 % для сырья
с содержанием общей или нерастворимой золы более 5 %.

         3. М ЕТОД ОП РЕДЕЛЕН ИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

     3.1. О т б о р п р о б
     3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.
                                                    121

С. 4 ГОСТ 2 4 0 2 7 .2 -8 0

     3.2. А п п а р а т у р а н м а т е р и а л ы
     Для проведения испытания применяют:
     весы лабораторные по ГОСТ 24104—88;
     чашки фарфоровые диаметром 7—9 см по ГОСТ 9147—80;
     баню водяную;
     эксикатор по ГОСТ 25336—82;
     колбу коническую вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336—82;
     пипетки вместимостью 25 см3 по НТД;
     холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82;
     сита по ТУ 23.2.2068-89;
     мельницу электрическую лабораторную по Н'ГД.
     3.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     Аналитическую пробу сырья измельчают и просеивают сквозь сито с отверстиями диаметром
I мм. после чего отбирают навеску массой 1 г.
     3.4. П р о в е д е н и е       испытания
     Навеску сырья помещают в коническую колбу, приливают 50 см3 растворителя, указанного в
нормативно-техническом документе на конкретное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают
с погрешностью не более 0.01 г и оставляют на I ч. Затем колбу соединяют с обратным холодиль­
ником, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение жидкости в течение 2 ч. После
охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе
дополняют тем же растворителем. Содержимое тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой
бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150—200 см3. 25 см3 фильтрата пипеткой переносят
в фарфоровую чашку диаметром 7—9 см. предварительно высушенную при 100—105 "С до постоян­
ной массы и взвешенную на аналитических весах, выпаривают на водяной бане досуха, сушат при
температуре 100—105 ‘С в течение 3 ч, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне
которого находится безводный хлористый кальций и взвешивают.
     Проводят два параллельных определения.
     3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Содержание экстрактивных веществ (Л1-) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по
формуле

                                           т 200 • 100
                                          да, (1 0 0 -W) ’

     где т — масса сухого остатка в чашке, г;
         /и, — масса сырья, г,
         W — потеря в массе при высушивании сырья, г.
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.

              4. М ЕТОД О П РЕДЕЛЕН И Я СОДЕРЖАНИЯ ДУБИЛЬНЫ Х ВЕЩ ЕСТВ

      4.1. О т б о р п р о б
      4.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.
      4.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
      Дтя проведения испытания применяют:
      весы лабораторные по ГОСТ 24104—88;
      весы аналитические по ГОСТ 24104—88;
      разновесы по ГОСТ 7328—82;
      сито по ТУ 23.2.2068—89 с отверстиями диаметром 3 мм;
      колбы конические вместимостью 500 и 750 см3 по ГОСТ 25336—82;
      баню водяную;
      бюретки вместимостью 25—50 см3 по НТД;
      пипетки вместимостью 2, 20, 25 см3 по НТД;
      фильтры стеклянные;
      склянки оранжевого стекла с притертыми пробками;
      вату медицинскую по ГОСТ 5556—81;
                                              122