ГОСТ 24027.1-80

Группа Р69

                     М    Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А    Р   С   Т    В   Е   Н     Н   Ы   Й       С Т А       Н   Д       А     Р   Т

                                                                                                                 ГОСТ
                               СЫРЬЕ ЛЕКАРСТВЕННОЕ РАСТИТЕЛЬНОЕ                                              2 4 0 27.1 —80
                         Методы определения подлинности, зараженности амбарными                               Взамен
                            вредителями, нзмельченности и содержания примесей                       ГОСТ 6076—74 в части методов
                          Methods for determination of authenticity, granary pest infestation.     « "Р у л ен и я подлинности заражен-
                                          crushing and admixtures content                          пости амбарными вредителями, нз-
                                                                                                  мельченносги и содержания примесей


                     Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам or 6 марта 1980 г. № 1037 срок введения
                     установлен                                                                                с 01.01.81

                     Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета но стандартктании.
                     метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

                          Настоящий стандарт распространяется на лекарственное растительное сырье и устанавливает
                     методы определения подлинности, зараженности амбарными вредителями, измельченности. содер­
                     жания примесей.

                                                  1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДЛИННОСТИ

                          1.1. Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, размерам, цвету, запаху, вкусу.
                     При невозможности установления подлинности сырья по внешним и органолептическим признакам
                     проводят проверку соответствия анатомо-диагностических признаков сырья описанию, указанному
                     в нормативно-технической документации на конкретное сырье и качественные микрохимические
                     реакции.
                          1.2. О т б о р п р о б
                          1.2.1. Отбор проб — по ГОСТ 24027.0—80. Для определения подлинности используют часть
                     средней пробы, оставшейся после отбора аналитических проб для определения измельченности и
                     содержания примесей, влажности, содержания золы и действующих веществ.
                          1.3. Г1 р и б о р ы и м а т е р и а л ы
                          Для проведения испытания применяют:
                          лупу зерновую с увеличением 5—10“ по НТД;
                          линейку:
                          пинцет;
                          иглу препаровальную:
                          стекло;
                          сито с круглыми отверстиями по ТУ 23.2.2068—89;
                          миллиметровую бумагу по ГОСТ 334—73.
                          1.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
                          1.4.1. Внешний вид сырья определяют визуально, рассматривая его элементы невооруженным
                     глазом или с помощью лупы. В обмолоченном сырье выбирают наиболее цельные цветки, листья,
                     плоды и другие части растения.
                          Траву, крупные и тонкие листья, которые в сухом сырье всегда бывают смятыми, предвари­
                     тельно размачивают, погружая их на несколько минут в горячую воду. Листья раскладывают на
                     гладкой ровной пластинке (стекло и т.п.) и тщательно распрааляют пинцетом и препаровальной
                     иглой, особенно края и лопасти.
                          Корни, клубни и корневища осматривают без предварительной обработки.
                          Плоды, принадлежащие к сочным, рассматривают сначала в сухом виде, а затем после
                     размачивания в горячей воде или кипячения в течение 5—10 мин. Из размоченных плодов вынимают
                     Издание официальное                                                                         Перепечатка воспрещена

                                                                       Переиздание.
                                                                                    112




архитектурное бюро

ГОСТ 24027.1-80 С. 2

семена или косточки, отмывают от приставшей к ним мякоти, подсчитывают их количество и
изучают их внешний вид.
      1.4.2. Размеры элементов сырья определяют измерительной линейкой; диаметр и толщину
отдельных частей измеряют в наиболее широком месте; размеры мелких плодов и семян определяют
миллиметровой бумагой по ГОСТ 334—73, шаровидных семян — просеиванием сквозь сито с
круглыми отверстиями по ТУ 23.2.2068—S9.
      1.4.3. Цвет определяют на сухом сырье визуально при дневном освещении.
      1.4.4. Запах определяют органолептически, сначала не изменяя состояния сырья, затем расти­
рая его между пальцами или в ступке. Для усиления запаха сырье смачивают водой.
      1.4.5. Вкус определяют органатептическн в сухом сырье или в его 10 %-иом водном отваре (не
проглатывая). Вкус сырья ядовитых растений не определяют.
      1.5. О п р е д е л е н и е а н а т о м о - д и а г н о с т и ч е с к и х п р и з н а к о в с ы р ь я
и проведение качественных микрохимических реакций
      1.5.1. Аппаратура, .материаны и реактивы
     Для проведения испытания применяют:
     лупу зерновую с увеличением 5—10 ^ по НТД;
     микроскоп;
     микротом;
     электроплитку бытовую по НТД;
     горелку газовую;
     спиртовку лабораторную стеклянную по ГОСТ 25336—82;
     пробирки стеклянные по ГОСТ 25336—82;
     колбы конические по ГОСТ 25336—82;
     чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—80;
     эксикатор по ГОСТ 25336—82;
     стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284—75;
     стекла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672—75;
     палочку стеклянную;
     скальпель медицинский по ГОСТ 21240—89;
     лопаточку;
     иглу препаровальную:
     бритву;
     кисточку;
     пробку или сердцевину бузины;
     бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026—76;
     марлю бытовую хлопчатобумажную по ГОСТ 11109—90;
     ткань хлопчатобумажную;
     глицерин по ГОСТ 6259—75;
     фенол жидкий по НТД;
     висмут азотнокислый основной по НТД, ч.д.а.;
     кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, х.ч.;
     калий йодистый по ГОСТ 4232—74, чдт.а.;
     калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 9285—78. х.ч., 5 %-ный раствор;
     натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, х.ч.;
     квасцы железоаммонийные по НТД, I %-ный раствор;
     бензол;
     ксилол;
     эфир диэтиловый;
     йод по ГОСТ 4159-79, ч.д.а.;
     калий двухромовокислый (бихромат калия) технический по ГОСТ 2652—78;
     сулему;
     метиленовый синий;
     1-нафтол (нафтол-альфа) по Н ГД, ч.д.а.;
     тимол;
     резорцин (1,3 диоксибензол) по ГОСТ 3945—78, ч.д.а.;
     хлороформ технический (трнхлорметан) по ГОСТ 20015—88;
     кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204—77, х.ч.;
                                                     ИЗ

С. 3 ГОСТ 24027.1-80

     сафранин;
     кислот)- соляную по ГОСТ 3118—77, х.ч.:
     судан 111;
     тушь черную, разбавленную 1:10;
     флороглюцин;
     хлоралыидрат;
     спирт этиловый по ГОСТ 18300—87;
     цинк хлористый по ГОСТ 4529—78;
     железо хлорное по ГОСТ 4147—74;
     камфора.
      1.5.2. Подготовка к испытанию
      1.5.2.1. Приготовление раствора глицерина
     33 см’ глицерина разбавляют водой до 100 см’ и прибавляют крупинку камфоры или 1 каплю
жидкого фенола.
      1.5.2.2. Приготовление раствора Драгендорфа
     Раствор I. 0,85 г азотнокислого основного висмута растворяют в смеси из 40 см5 воды и 10 см3
уксусной кислоты.
     Раствор 11. 8 г йодистого калия растворяют в 20 см3 воды. Смешивают равные объемы растворов
I и И. К 10 см3 полученной смеси прибавляют 100 см3 воды и 20 см3 уксусной кислоты.
      1.5.2.3. Приготовление раствора йода (раствор Люголя)
     0,5 г йода и 1 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве воды и разбавляют водой
до 100 см3. Перед употреблением раствор разбавляют водой в соотношении 1:4. Сохраняют в
защищенном от света месте.
      1.5.2.4. Приготовление раствора Майера
      1.358 г сулемы растворяют в 60 см1 воды, приливают раствор 5 г йодистого калия в 10 см3 воды
и разбавляют водой до 100 см3.
      1.5.2.5. Приготовление раствора метиленового синего
     0.1 г метиленового синего растворяют в 500 см3 95 %-ного раствора этилового спирта.
      1.5.2.6. Приготовление реактива для проведения реакции Молита
     Реактив приготовляют в двух отдельных склянках с притертыми пробками.
     В первой склянке 2 г 1-нафтола растворяют в 95 %-ном растворе этилового спирта и доводят
объем тем же спиртом до 10 см3; 1-нафтол можно заменить тимолом или резорцином. Сохраняют в
защищенном от света месте при комнатных условиях не более 7 суток.
     Во вторую склянку наливают концентрированную серную кислоту.
      1.5.2.7. Приготовление раствора сафранина
     Приготовляют в двух отдельных склянках с притертыми пробками. В первой склянке 1 г
сафранина растворяют в 100 см3 50 %-ного раствора этилового спирта.
     Во второй склянке к 100 см3 95 %-ного раствора этилового спирта прибавляют две капли
10 %-ного раствора соляной кислоты и взбалтывают.
      1.5.2.8. Приготовление раствора Судана III
     0.01 г Судана III растворяют в 5 см3 95 %-ного раствора этилового спирта и прибавляют 5 см3
глицерина.
      1.5.2.9. Приготовление раствора флороглюцина с 25 %-ной серной кислотой
     Приготовляют в двух отдельных склянках.
     В первой склянке 1 г флороглюцина растворяют в 100 см3 95 %-ного раствора этилового спирта.
Во вторую склянку наливают 25 %-ный раствор серной кислоты.
      1.5.2.10. Приготовление раствора хлоральгидрата
     20 г хлоральгидрата растворяют при нагревании в 5 см3 воды и прибавляют 5 см3 глицерина.
      1.5.2.11. 11рш отселение хлораль-йода
     К раствору хлоральгидрата прибавляют при взбалтывании йод в избытке так, чтобы на дне
остались нерасгворившиеся кристаллы йода. Перед употреблением взбалтывают. Если йод раство­
рился, его вновь прибавляют в раствор в избытке. Реактив хранят в склянке оранжевого стекла в
защищенном от света месте.
      1.5.2.12. Приготовление хлор-иннк-йода
     20 г хлорида цинка растворяют в 8,5 см3 воды при нагревании; 1,5 г йода и 3 г йодида калия
растворяют в 60 см3 воды. Последний раствор вливают по каплям в первый при тщательном
                                                  114

ГОСТ 24027.1-80 С. 4

встряхивании. При появлении осадка, исчезающего при встряхивании, добавление раствора прекра­
щают. Обычно .для этого достаточно 1,5 см3 раствора.
     Тушь перед употреблением разводят водой 1:10.
     Все приготовленные реактивы следует хранить в склянках с притертой пипеткой или притер­
тыми пробками.
     1.5.3. Проведение испытаний
     1.5.3.1. Приготовление и исследование микропрепаратов из листьев, трав и цветков
     Для анализа цельных, резаных, обмолоченных листьев и трав берут только листья или их
кусочки. У цельного сырья анализу подвергают край листа и жилки, у цветков — чашечку и венчик.
     Несколько кусочков сырья кладут в пробирку, прибавляют раствор едкой щелочи и кипятят в
течение 1—2 мин. Затем содержимое выливают в фарфоровую чашку, жидкость сливают, кусочки
отмывают водой и оставляют в воде. Из воды исследуемый материал вынимают лопаточкой на
предметное стекло и помещают в раствор глицерина или хлоральгидрата. толстые листья раздавли­
вают скальпелем. Венчик обычно размачивают в горячей воде и помещают на предметное стекло.
     Допускается другой способ просветления кусочки сырья кипятят в пробирке в растворе
хлоральгидрата несколько минут (до полного просветления). Просветленные кусочки вынимают,
помещают на предметное стекло, накрывают покровным стеклом, слегка подогревают и рассматри­
вают в растворе хлоральгидрата или глицерина сначала при малом, а затем при большом увеличении
микроскопа.
     При исследовании листьев просветленные кусочки пластинки разделяют скальпелем или иглой
на две ч а с т и одну из них осторожно переворачивают для рассмотрения строения листа с обеих
сторон. У растений с редуцированными листьями анализу подвергают отрезки стеблей, которые
кипятят в растворе едкой щелочи, затем снимают эпидермис скальпелем или иглами и рассматри­
вают его с поверхности, из остальных тканей приготовляют препарат, раздавливая скальпелем на
предметном стекле.
     Для приготовления поперечных или продольных срезов излистьев и стеблей последние кипятят
в растворе хлоратьгилрата и зажимают в пробке или сердцевине бузины. Пробку предварительно
кипятят около 15 мин в воде, затем надрезают вдоль на У4. В разрез пробки или бузины помешают
кусочек сырья, крепко зажимают и делают срезы бритвой через объект вместе с пробкой или бузиной.
Срезы с бритвы снимают кисточкой, переносят на предметное стекло и рассматривают в растворе
хлоральгидрата.
     Для анализа порошка из листьев, трав и цветков на предметное стекло наносят 1—2 капли
хлоральгидрата и небольшое количество исследуемого порошка. Порошок берут кончиком препа­
ровальной иглы, смоченной жидкостью, тщательно размешивают, закрывают покровным стеклом,
слегка придавливая стекло ручкой иглы. Выступившую по краям жидкость отсасывают полоской
фильтровальной бумаги. Затем препарат нагревают на небольшом пламени в течение 1—2 мин (для
просветления) и рассматривают под микроскопом. Порошки кожистых листьев просветляют кипя­
чением в растворе хлоральгидрата или щелочи в пробирке.
     1.5.3.2. Приготовление и исследование мнкропренаратов из плодов и семян
     При микроскопическом анализе цельных плодов и семян рассматривают микропрепараты
кожуры и околоплодника с поверхности или делают поперечные срезы. Дтя приготовления препара­
тов кожуры два-три семени или плода кипятят в пробирке в растворе едкой щелочи в течение
1—2 мин (при очень темно пигментированных покровах кипятят дольше — до просветления), затем
помешают па предметное стекло, препаровальными иглами снимают отдельные ее слои и рассмат­
ривают их в растворе глицерина или хлоральгидрата.
     Для приготовления срезов сухие плоды и семена предварительно увлажняют, поместив их на
сутки во влажную камеру (влажной камерой служит эксикатор, куда налита вода и несколько капель
хлороформа), или размягчают в водяных парах, для чего в конической колбе кипятят небольшое
количество воды. Семена или плоды помешают в марлю и подвешивают на стеклянной палочке так,
чтобы они находились в парах, но не погружались в воду. Размягчение продолжают 15—30 мин или
более в зависимости от твердости плодов или семян. После этого приступают к приготовлению
срезов.
     Мелкие, плоские семена, которые трудно удержать пальцами, режут в пробке или в сердцевине
бузины, как при подготовке срезов из листьев и трав.
     Мелкие, круглые или гладкие семена, не удерживающиеся в пробке или бузине, помешают в
парафиновый блок размером 0.5 х 0.5 х 1,5 см. Парафин расплавляют с узкой стороны блока
кончиком нагретой препаровальной иглы и в образовавшуюся ямку быстро погружают семя. Семя
                                                115