ГОСТ 24024.9-81

УДК 661.631:546.185.06:006.354                                                             Группа Л19


                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т



                           ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА
                                                                                                  ГОСТ
                                                                                               24024.9 - 8 1
                                      Метод определения монофосфатов

                                  Phosphorus and inorganic phosphorus compounds
                                      M ethod o f m onophosphate determination


              ОК.СТУ 2109

                                                                                               Дата введения 01.01.82

                   Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и
              устанавливает метод определения монофосфата.
                   Метод основан на экстракции монофосфатов в виде фосфорномолибденового аммония смесью
              органических растворителей (во избежание гидролиза конденсированных фосфатов) и последующем
              фотометрическом измерении оптической плотности фосфорномолибденовой сини при длине волны
              630 нм.
                   Метод применим при массовой доле монофосфата в пробе в пересчете на P2Os не менее 0,05 %.
                   (Измененная редакция, Изм. JSfe 1).

                                                             1. ОТБОР ПРОБ

                    1.1.          Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды
               продукции.

                                             2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                    Фотометр с монохроматором или фотометр с фильтром.
                    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
              пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
              Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
                    Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 500, 1000, 2000 см3.
                    Пипетки по НТД вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см3.
                    Бюретка по НТД вместимостью 25 см3.
                    Секундомер.
                    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
                    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч. д. а., раствор готовят следующим образом:
              100 г молибденовокислого аммония кристаллического растворяют в 800 см3 раствора серной кисло­
              ты концентрации с (^H 2S 0 4) = 10 моль/дм3 (10 н.) и доводят объем раствора до 2000 см3. Раствор
                применяют через 3 суг после его приготовления.
                     Спирт этиловый абсолютный с массовой долей этилового спирта 99,5 %, готовят по ГОСТ 4517.
                     Олово двухлористое, ч. д. а., раствор готовят следующим образом: 0,2 г хлористого олова раство­
                ряют в 100 см3 смеси равных объемов глицерина и этилового спирта. Раствор годен в течение 7 суг.
                     Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор концентрации с (~H2S04) = 0,7 моль/дм3 (0,7 н.),
                готовят следующим образом: к 980 см3 этилового спирта осторожно добавляют 20 см3 серной
                кислоты плотностью 1,84 r/см 3. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
                     Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч. д. а.
                     Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.
                     Смесь растворителей, готовят следующим образом: смешивают равные объемы иэобутилового
                спирта и толуола.
                     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

                Издание официальное                                                          Перепечатка воспрещена
                                                                      6




георадарнон обследование

ГОСТ 24024.9-81 С. 2

     Раствор сравнения фосфата с содержанием 0,01 мг Р20 5 в 1 см3, готовят следующим образом:
1,9175 г фосфорнокислого олнозамещенкого калия взвешивают и результат взвешивания в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в мерной колбе вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора отбирают пипеткой
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
     (Измененная редакция, Изм. № 1 , 2).

                                  3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

      3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
     Для построения градуировочных графиков готовят серию образцов для iрадуйрования, в
мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая вносят 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора сравнения
фосфата, что соответствует 0,01; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 мг Р )05, разбавляют водой до объема прибли­
зительно 20 см3, добавляют 25 см3 смеси растворителей, 5 см3 раствора молибденовокислого аммо­
ния и немедленно энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения
слоев отбирают пипеткой аликвотные части по 5 см3 органического слоя, что соответствует 0,002;
0,010; 0,020; 0,030; 0,040 мг Р20 5, в мерные колбы вместимостью 50 см3, разбавляют раствором
серной кислоты до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3 раствора двухлористого олова,
доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.
      Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий фосфата.
      Измеряют оптические плотности приготовленных растворов по отношению к раствору срав­
нения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм (для массы 0—0,040 мг P2Os) и в кюветах
50 мм (для массы 0—0,020 мг Р20 5) при длине волны 630 нм.
      По полученным данным значений оптических плотностей строят два градуировочных графика,
откладывая по оси абсцисс массы Р20 5 в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им
значения оптических плотностей.
      Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                  4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. При анализе фосфатов с массовой долей монофосфатов в пересчете на Р20 } от 0,05 до
1,0 % взвешивают 1 г анализируемой пробы, результат взвешивания в граммах записывают с точ­
ностью до третьего десятичного знака, растворяют в воде при температуре (20±1) *С в мерной колбе
вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
     10 см3 полученного раствора немедленно отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью
100 см3. Далее анализ проводят по разд. 3. определяя массу монофосфата в пересчете на Р20 5 по
соответствующему градуировочному графику.
     (Измененная редакция, Изм. N* 1).
     4.2. При анализе фосфатов с массовой долей монофосфатов в пересчете на P2Os свыше 1,0 %
количество навески изменяют с таким расчетом, чтобы масса монофосфата в пересчете на P2Os в
мерной колбе вместимостью 100 см3 была в пределах 0,01—0,2 мг Р20 5.

                                 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю монофосфатов в пересчете на P2Oj (Л") в процентах вычисляют по формуле
                                       л»,-500 25 100 т, -25
                                        1000.10 - 5 « “ т 1
где т , — масса монофосфата в пересчете на Р20 5 в аликвотной части раствора, найденная по
          градуировочному графику, мг;
     т — масса навески пробы, г.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % при доверительной веро­
ятности Р * 0,95.
      (Измененная редакция, Изм. N? 1).




                                                 7

С. 3 ГОСТ 24024.9-81

                                                    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

           1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

                   РАЗРАБОТЧИКИ

                        Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко

          2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
             стандартам от 24.02.81 № 961

           Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
             (протокол № 6 от 21.10.94)

           За принятие проголосовали:

                                 Наименование государства               Наименование национального органа по стандартизации

                  Азербайджанская Республика                           Азгоссгандарт
                  Республика Армения                                   Арм госстандарт
                  Республика Беларусь                                  Госстандарт Беларуси
                  Республика Грузия                                    Груэстандарт
                  Республика Казахстан                                 Госстандарт Республики Казахстан
                  Киргизская Республика                                Киргизстандарт
                  Республика Молдова                                   Молдовастандарт
                  Российская Федерация                                 Госстандарт России
                  Республика Узбекистан                                Узгосстандарт
                  Украина                                              Госстандарт Украины

           3. Стандарт полностью соответствует СГ СЭВ 1938—79

           4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                         Обозначение НТД, на который дана ссылка                     Номер пункта, приложения

                  ГОСТ 1770-74                                                                   2
                  ГОСТ 3765-78                                                                   2
                  ГОСТ 4 1 9 8 -7 5                                                              2
                  ГОСТ 4 2 0 4 -7 7                                                              2
                  ГОСТ 4 5 1 7 -8 7                                                              2
                  ГОСТ 5789-78                                                                   2
                  ГОСТ 6 0 1 6 -7 7                                                              2
                  ГОСТ 6 7 0 9 -7 2                                                              2
                  ГОСТ 24104-88                                                                  2


            5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­
               тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

            6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями Ss 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре
               1996 г. (ИУС 10-88, 2 -9 7 )




ГОСТ 24024.9-81


                                                                   8