ГОСТ 24024.8-81

ГОСТ 24024.8-81-ГО С Т 24024.11-81


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е                                          С Т А Н Д А Р Т Ы




                                             ФОСФОР
                                   И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ
                                             ФОСФОРА
                                            МЕТОДЫ АНАЛИЗА



                                                Издание официальное




                                            j    Гос<"        ’   '

                                            1 Н а у к .» ••           «кая
                                            I     ‘1:т:; ч Ш0тпка
БЗ 1 2 -9 8




                                          ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                      Москва




              украшение кружевом

УДК 661.631:546.18- 31.06:354                                                          Группа Л 19


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т


    ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

                      Метод определения общего Р2О 5
                                                                                ГОСТ
               Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.                24024.8 -8 1
               Method o f total phosphorus pentoxid determination


ОКСТУ 2109

                                                                             Дата мелеяия 01.01.82




     Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и
устанавливает метод определения общего фосфора.
     Метод основан на потенциометрическом титровании подкисленного анализируемого раствора
раствором гидроокиси натрия и вычислении общего P2Oj по объему раствора гидроокиси натрия,
израсходованному на титрование от эквивалентной точки мононатрийфосфата до эквивалентной
точки динатрийфосфата.
     Допускается проводить определение общего Р20 5 диффсрснциально-фотоколоримстрическим
методом в виде фосфорнованадисвомолибдснового соединения и весовым методом в виде фосфо-
ромолибдата хинолина.
     (Измененная редакция, И зм. № 2).


                                             1. ОТБОР ПРОБ

     1.1.        Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды
продукции.

                            2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     pH-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.
     Электрод стеклянный измерительный лабораторный.
     Электрод вспомогательный лабораторный, предназначенный для потенциометрических изме­
рений.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
     Трубка газопроводная со стеклянной мористой пластинкой с размером пор от 40 до 100 мкм.
     Мешалка магнитная лабораторная.
     Бюретка по НТД вместимостью 25 и 50 см3.
     Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор концентрации с (^H 2S04) “ 1 моль/дм3 (1 н.).
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 10 моль/дм3 и с (NaOH) -
* 0,5 моль/дм3, свободный от карбонатов, приготовленный по ГОСТ 4517.
     Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,04 %.
     Азот газообразный по ГОСТ 9293 с массовой долей азота не менее 99,8 %.
     Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).


Издание официальное                                                         Перепечатка юспрещеня
                                                       3

С. 2 ГОСТ 24024.8-81



                                 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

      3.1. При анализе монофосфатов взвешивают 3 г анализируемой пробы и результат взвешива­
ния в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в стакане в
250 см3 воды, прибавляют 3 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором
серной кислоты до появления красной окраски.
      3.2. При анализе конденсированных фосфатов взвешивают 2 г анализируемой пробы и резуль­
тат взвешивания ъ граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в
стакане в 100 см ' воды, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты и гидролизуют при кипячении
в течение 30 мин. Затем прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого, нейтрали­
зуют большую часть кислоты приблизительно 5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации
с (NaOH) = 10 моль/дм3 до перехода окраски индикатора в оранжевую и доводят водой до объема
приблизительно 200 см 3.
      3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. vN? 1).

                                 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. Для удаления присутствующего углекислого газа пропускают азот через газопроводную
трубку со стеклянной пористой пластинкой в течение 5 мин. Трубку вводят через отверстие в часовом
стекле или пластинке из органического стекла, закрывающих стакан. Трубку со стеклянной пористой
пластинкой, часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют воду
приблизительно до объема 300 см3 и потенциометрически титруют раствором гидроокиси натрия
концентрации с (NaOH) = 10 моль/дм3 до эквивалентной точки мононатрийфосфата, затем продол­
жают титрование до эквивалентной точки динатрийфосфата. Добавление раствора гидроокиси
натрия вблизи эквивалентных точек проводят порциями объемом по 0,2 см3 и прибавляют 1 см3
гидроокиси натрия после достижения наибольшего скачка потенциала.
     (Изиененняя редакция, Изм. N 9 1).

                                5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю общего Р20 5 (Я) в процентах вычисляют по формуле
                                Y - У-0.5 • 141.945 • 100 У- 3,549
                                        m 2 - 1000       "   т     ’
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3, израсхо­
       дованный на титрование пробы от эквивалентной точки мононатрийфосфата до эквивалент­
       ной точки динатрийфосфата, см3;
       т — масса навески пробы, г.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной веро­
ятности Р = 0,95.
     (Измененная редакция, Изм. № I).




                                                4

ГОСТ 24024.8-81 С. 3

                                                     ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

           1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

                    РАЗРАБОТЧИКИ

                         Н.Б. Мойжес. Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко

          2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
             стандартам от 24.02.81 № 960

          Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
            (протокол № 6 от 21.10.94)

          За принятие проголосовали:

                                 Наименование государства               Наименование национального органа по стандартизации

                  Азербайджанская Республика                           Лзгосстандарт
                  Республика Армения                                   Лрмгосстандарт
                  Республика Беларусь                                  Госстандарт Беларуси
                  Республика Грузия                                    Грузстандарг
                  Республика Казахстан                                 Госстандарт Республики Казахстан
                  Киргизская Республика                                Киргиэстандарт
                  Республика Молдова                                   Моддовастандарт
                  Российская Федерация                                 Госстандарт России
                  Республика Узбекистан                                Узгосстандарт
                  Украина                                              Госстандарт Украины

          3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1937—79

          4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                         Обозначение НТД, ня который дана ссылка                     Номер пункта, приложения

                  ГОСТ 3118-77                                                                   2
                  ГОСТ 4 2 0 4 -7 7                                                              2
                  ГОСТ 4 3 2 8 -7 7                                                              2
                  ГОСТ 4 5 1 7 -8 7                                                              2
                  ГОСТ 6 709-72                                                                  2
                  ГОСТ 9 2 9 3 -7 4                                                              2
                  ГОСТ 24104-88                                                                  2
                  ГОСТ 25336-82                                                                  2


          5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­
             тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

          6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в нюне 1988 г., ноябре
             1996 г. (ИУС 1 0-88, 2 -9 7 )




ГОСТ 24024.8-81


                                                                   5