ГОСТ 24024.7-80

УДК 661.631:546.815.06:006.354 Группа J119

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА.

Метод определения свинца гост
Phosphorus and inorganic phosphorus compounds. 24024.7—80
Method of lead determination
МКС 71.060.10
OKCTY 2109

Дата введения 01.12.81

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и
‘устанавливает метод определения свинца.

Метод основан на полярографическом определении свинца в кислой среде.

(Измененная релакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды
продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф.

Ячейка электролизера.

Электрод капельный ртутный в качестве катода.

Эдектрод каломельный насыщенный в качестве анода.

Термостат.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 смз.

'Склянка лля промывания газов по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см*.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор с (1/2 H,SO,) = 5 моль/дм: (5 н. раствор).

Раствор сравнения, содержаший 1 мг двухвалентного свинца в | см? (раствор А), готовят по
ГОСТ 4212. Раствор сравнения, содержащий 0,1 мг двухвалентного свинца в 1 см (раствор Б).
готовят разбавлением раствора А.

Пирогаллол, раствор с массовой долей пирогаллола 5 %, готовят следующим образом: 5 г
пирогаллола и 25 см? гидроокиси калия растворяют в 100 см? воды.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Две навески пробы по 15 г взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают

до второго десятичного знака и переносят в мерные колбы. В каждую колбу добавляют по 25 см?
раствора серной кислоты и 25 см? воды.

* С Г июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001.

'Издание официальное "Перепечатка воспрещена

ГОСТ 24024.7—80 С. 2

В олну колбу добавляют объем раствора сравнения Б, указанный в таблице, содержание
которого соответствует содержанию свинца в анализируемой пробе. Затем объем растворов в колбах
доводят водой до метки. перемешивают и последовательно выдерживают растворы при 20 °С в
электролизере. Пропускают азот через промывную склянку, заполненную пирогаллолом, для удале-
ния воздуха и полярографируют в пределах от минус 0,2 до минус 0,7 В. Одновременно полярогра-
фируют раствор контрольной пробы в тех же условиях с добавлением такого же количества

реактивов.

Массовая доля свиния. % Е Вы Масс добавляемого свиниа. мг
ранения Б, см
0,01 15 1,5
0,001 1,5 0,15
0,0005 0,75 0,075

Массовую долю свинца определяют после измерения высоты волны в двух колбах (£,,. = —0,45 В),

вычитая при этом высоту волны контрольной пробы.
Примечание. Если массовая доля свиния в пробе будет больше 0,01 %, уменьшают массу навески, а
‘объем добавляемого раствора сравнения Б выбирают с таким расчетом, чтобы отношение h/h, = 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца Pb (X) в процентах вычисляют по формуле

где A, — высота волны анализируемого раствора, мм;
A, — высота волны анализируемого раствора с добавлением раствора сравнения b, мм;

A; — высота волны контрольной пробы, мм;
т, — масса свинца, добавленного в 100 см? раствора, мг;

т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель-

ных определений, допускаемые расхождения межлу которыми не должны превышать 30 % относи-
тельно среднего результата определяемой величины.
{Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 3 ГОСТ 24024.7—80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по

стандартам от 05.03.80 № 1027

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770—74
ГОСТ 4204—77
ГОСТ 4212—76
ГОСТ 6709—72
ГОСТ 9293—74
ГОСТ 24104—88
ГОСТ 25336—82

Рац. 2
Разд. 2
Разд. 2

2

aan. 2

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стан-

дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

5. ИЗДАНИЕ (nt, 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г.

(ИУС 2—87, 9—

Редактор Г.П.Шашина

Технический редактор В.Н. Прусакопа
Корректор 8.£. Местерова

Компьютерная верстка Л.М. Золотареной

Hag, лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 08.01.2004 Подлисано в печать 29.01.2004. Усл.печл. 2,32. Уч.чизлл. 1.40.
Тираж 146 экз, С 671. Зак. 121.

ИПК И зательство стандартов. 107076 Москва, Колодезный nep., 14.
hutp: //www.standards.c e-mail: info® standards.cu
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Отшечатано и филнале ИПК И зазаельство стандартов — тип. “Московский печатник”, 105062 Москва. Лялин пер. 6.
Пар № 080102