ГОСТ 24024.3-80

УДК 661.631:543.06:006.354                                                               Группа Л 19


             М   Е   Ж    Г   О   С   У   Д    А   Р   С   Т    В   Е   Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                 ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

                              Метод определения пентанатрийтрнфосфата
                                                                                               ГОСТ
                              Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.                24024.3 -8 0
                              Method of pcnUisodiumlnphosphatc determination

             МКС 71.060.10
             ОКСТУ 2109

                                                                                           Дата введения 01.07.80




                  Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и
             устанавливает метод определения пентанатрийтрнфосфата (триполифосфата натрия).
                  Метод основан на весовом определении пентанатрийтрнфосфата с применением для его
             осаждения раствора хлористого триэтилендиамннкобальта.
                  (Измененная редакция, Изм. № 2).


                                                           1.   ОТБОР ПРОБ

                  1.1.         Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды
             продукции.


                                          2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                  pH-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.
                  Электрод вспомогательный лабораторный, предназначенный для потенциометрических изме­
             рений.
                  Электрод стеклянный измерительный лабораторный.
                   Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г и
             4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.
                   Мешалка магнитная типа ММ 5.
                  Тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
                   Воронка для фильтрования ВФ ПОР 100 по ГОСТ 25336.
                   Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см5, I дм».
                  Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см3, 1000 см1.
                   Шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151.
                   Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 29227. вместимостью 50 см5.
                   Бюретка по ГОСТ 29251. вместимостью 25 см5.
                   Мензурки по ГОСТ 1770.
                   Цшпшдры исполнения 1. 3 по ГОСТ 1770.
                   Колба с тубусом 1-500 по ГОСТ 25336.
                   Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
                   Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.

                  * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.


             Издание официальное                                                          Перепечатка воспрещена

                                                                    5



шарфы фото

С. 2 ГОСТ 24024.3-80

     Эгилендиамин (N H ,—С Н ,—С Н ,—NH,), раствор с массовой долей этилендиамина 70 %.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и раствор с (Н О ) = 0.5 моль/дм3 (0,5 и.
раствор).
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная.
     Буферный раствор. pH 3.6, готовят смешиванием 105,0 см3 уксусной кислоты. 12,3 г уксусно­
кислого натрия и воды до I дм3: pH раствора проверяют на pH-метре и корректируют добавлением
одного из указанных реактивов.
     Триэтиленлиаминкобальт хлористый |Co(NH,—СНг—СН2—N H , ) j C I j ЗН.О|, готовят следую­
щим образом: 261 г этилендиамина взвешивают (результат взвешивания, в граммах, записывают до
первого десятичного знака), навеску помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и растворяют в
смеси, состоящей из 85 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и 535 см3 воды.
     В колбе вместимостью 2000 см3 растворяют 250 г хлористого кобальта в 750 см3 воды,
вливают при энергичном перемешивании в раствор хлористого кобальта раствор этилендиамина.
Через газораспределительную трубку, помещенную в раствор на глубину 1—2 см от дна колбы,
пропускают воздух в течение 8 ч при комнатной температуре. Содержимое колбы переносят в
стакан вместимостью 2000 см3 и упаривают на водяной бане, пропуская над раствором поток
воздуха до образования на поверхности тонкой корочки кристаллов (при уменьшении объема в
2— 2,5 раза).
     Раствор охлаждают, добавляют при тщательном перемешивании 150 см3 соляной кислоты
плотностью 1,19 г/см3 и нагревают до полного растворения выпавших кристаллов.
     Высаливают хлористый триэтилепдиаминкобальт медленным прибавлением в течение 1 ч
300 см3 спирта. Раствор охлаждают, кристаллы отфильтровывают через фильтрующую воронку под
вакуумом, создавая разряжение при помощи водоструйного насоса, промывают четыре раза спиртом
по 100—150 см3, перемешивая каждый раз кристаллы и отсасывая промывную жидкость. Кристаллы
помешают в фарфоровую чашку и на водяной бане выпаривают остаток спирта.
     Полученный продукт растворяют в 350 см3 кипящей воды и снова высаливают в течение 1 ч
300 см3 спирта. Охлаждают, отфильтровывают кристаллы через стеклянную фильтрующую воронку
и промывают спиртом до тех пор, пока фильтрат не будет бесцветным. Кристаллы тонким слоем
распределяют в чашках для выпаривания и сушат сначала на воздухе не менее 12 ч. а затем в течение
3— 4 ч в сушильном шкафу при температуре (105±3) 'С.
     Масса полученного препарата — около 300 г.
     Препарат хранят в герметически закрытой банке и перед использованием сушат в сушильном
шкафу в течение I ч при температуре (105±3) 'С.
     60 г препарата взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого
десятичного знака, растворяют в воде и объем раствора доводят до 1 дм3.
     (Измененная редакиия, Изм. № 1).


                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1.      2,5 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают
до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в
воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При наличии нерастворимых веществ,
фильтруют в сухую посуду, отбрасывая первые порции фильтрата.
      50 см3 полученного раствора переносят пипеткой в стакан, добавляют 0.5 н. раствора соляной
кислоты до pH 3.6 (проверяют на pH-метре). При перемешивании на магнитной мешалке добавляют
10 см3буферного раствора и по каплям 12 см3 раствора триэтиленднаминкобальта. После добавления
полного количества реактива раствор перемешивают в течение 15 мин. Полученный осадок фильт­
руют через высушенный до постоянной массы фильтрующий тигель, промывают небольшими
порциями волы, подкисленной до pH 3,6, сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 3)*С
до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах,
записывают до четвергого десятичного знака.
      (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
                                                6

ГОСТ 24024.3-80 С. 3

                                4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю пентанатрийтрифосфата N aJ’-O,,, (А) в процентах вычисляют по формуле
                                    v _ (m, - /и,) ■368 ■250 • 100
                                   J           т 530 • 50          ’

где /я, — масса тигля с осадком, г
    /и, — масса тигля, г;
     т — масса навески, г;
        — масса NasP,OI0. соответствующая 1 г осадка, г.
     За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель­
ных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.4 %.
     (Измененная редакция. Изм. № 1).




                                                  7

С. 4 ГОСТ 24024.3-80

                                                       И НФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством но производству минеральных удобрений СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но
                     стандартам от 05.03.80 № 1023

                  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                          Обозначение Н Т Д . ил который дана ссылка                 Н ом ер пункта


                   ГОСТ 61-7 5                                             Разд. 2
                   ГОСТ 199-78                                             Разд. 2
                   ГОСТ 1770-74                                            Раза. 2
                   ГОСТ 3118-77                                            Раза. 2
                   ГОСТ 4525-77                                            Раза. 2
                   ГОСТ 6709-72                                            Разд. 2
                   ГОСТ 18300-87                                           Разд. 2
                   ГОСТ 24104-88                                           Разд. 2
                   ГОСТ 25336-82                                           Разд. 2
                   ГОСТ 29227-91                                           Разд. 2
                   ГОСТ 29251-91                                           Разд. 2

                  4. Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стан­
                     дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

                  5.    ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями № 1,2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г.
                       (ИУС 2 -8 7 , 9 -8 8 )




ГОСТ 24024.3-80
                                                                       8