ГОСТ 24024.12-81

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т
                                               С О Ю З А      С С Р




                               Ф О С Ф О Р И НЕО РГАНИЧЕСКИЕ
                                  СОЕДИНЕНИЯ Ф О С Ф О Р А
                                      М ЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФ АТО В



                                            ГОСТ 24024.12-81
                                           (СТ СЭВ 2524-80)

                                              Издание официальное
Цена 3 коп




                                   ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРР ПО^СТАНа
                                                                 ПО       а РТАМ
             палантин купить
                                                     Москва
                                                                        т   т
                                                                Jfo,

УДК 661.6)1 : S46.216.06 : 006.)54                                           Группа Л19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР



              ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ                                  ГО СТ
                СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА
              М ето д ы о п р ед е л ен и я сул ьф ато в
                                                                  2 4 0 2 4 .1 2 - 8 1
               Phosphorus and inorganic
                 phosphorus compounds                                (CT СЭВ
             Method of sulphate determ ination
                                                                     2524-80)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от )0 июне    .
1»81 г. MS 3191 срок двнствн.1 ................яшм            oi 1983 г ^



                  Несоблюденно стандарта преследуетсв по закону                 О         3 *^
                                                                           иg c
   Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неоргани­
ческие соединения фосфора и устанавливает следующие методы
определения сульфатов:
   визуальный метод определения сульфатов в ортофосфатах с
массовой долей не более 0,02% SOI ’ и весовой метод определения
сульфатов в ортофосфатах и конденсированных фосфатах с мас­
совой долей от 0,02 до 4% SO*" .
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2524—80.

                                         1.   ОТБОР ПРОБ

   1.1. Отбор проб проводят но нормативно-технической докумен­
тации на конкретные виды продукции.
                                    2.   ви зуал ьн ы й м ето д

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании BaSO^ в результате взаимо­
действия сульфатов с ионами бария и сравнении мутности анали­
зируемого раствора с мутностью раствора сравнения.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Стаканы вместимостью 50; 100 см3.
   Колбы мерные узкогорлые вместимостью 1СЮ; 1000 см3.
   Пипетки вместимостью 5; 10; 20 см3.
   Фильтр плотный.
Издание официальное                                               Перепечатка воспрещена
                                                   © Издательство стандартов, 1981

Стр. 2 ГОСТ 24024.12—81


     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д.а., 37%-ный раствор.
     Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, ч., 20%-ный раствор.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Сульфат, стандартный раствор, содержащий 0,01 мг S O ?' в
 1 см5 раствора, готовят следующим образом: 0,1814 г K2S 0 4 рас­
 творяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см5 и доводят
 объем раствора водой до метки.
     10 см3 полученного раствора отбирают в мерную колбу вмести­
 мостью 1000 см3 и доводят объем раствора водой до метки.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     10 г анализируемой пробы взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Раствор фильтруют через плотный фильтр и в зависимости от
массовой доли сульфатов в анализируемой пробе отбирают алик­
вотную часть фильтрата объемом от 2.до 20 см3 в стакан вмести­
мостью 30 см3, доводят объем раствора водой до 20 см3, добав­
ляют 2 см3 соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария
и перемешивают в течение 30 с.
    Таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в
зависимости от конкретного вида продукции от 4 до 15 см3 стан­
дартного раствора сульфата, те же реактивы и в том же объеме,
что и для анализируемой пробы.
    Через 15 мин сравнивают интенсивность помутнения анализи­
руемого раствора с интенсивностью помутнения раствора сравне­
ния на темном фоне.
   Помутнение анализируемого раствора должно быть не интен­
сивнее помутнения раствора сравнения.
                           3.   в ес о во й м ето д

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием в
 кислой среде и последующем взвешивании осадка.
    3.2. А п п а р а ту р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Колба мерная узкогорлая вместимостью 500 см3.
    Стаканы вместимостью 400: 600 см3.
    Тигель фарфоровый.
    Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).
    Пипетка вместимостью 50 см3.
    Печь муфельная.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д.а., 37%-ный раствор.
    Барий хлористый по ГОСТ 4108—72. ч., 2%-ный раствор.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с
(AgNOs) =0,01 моль/дм3 (0,01 н. раствор).
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.                      - ■

ГОСТ 24024.12—*1 Стр. 3

      3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     3.3.1. При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в
  пересчете на S O *' от 0,2 до 4% взвешивают 20 г анализируемой
 пробы с погрешностью не более 0.01 г, растворяют приблизитель­
  но в 300 см1 воды в стакане вместимостью 400 см3 и прибавля­
 ют 25 см3 раствора соляной кислоты. Раствор кипятят для гидро­
 лиза конденсированных фосфатов в течение 15 мин, охлаждают,
 содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью
 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешива­
 ют. Если необходимо, раствор фильтруют.
     50 см3 полученного прозрачного раствора отбирают пипеткой
 в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 300 см3 воды. 12,5 см3
 раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Медленно
 добавляют 100 см3 горячего раствора хлористого бария и кипятят
 в течение 5 мин. Осадку дают отстояться не менее 12 ч или ос­
 тавляют на ночь при температуре 30—40°С.
     После этого раствор фильтруют через бумажный фильтр «синяя
 лента» с добавлением бумажной массы. Осадок промывают горя­
 чей водой до удаления хлор—нона (проба с раствором азотнокис­
лого серебра). Осадок с фильтром помешают в предварительно
доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый ти­
 гель, сушат и озоляют на плитке, помещают в муфельную печь
 и прокаливают до постоянной массы при температуре около 800°С.
     3.3.2. При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пере­
счете на SO?- от 0,02 до 0.2% взвешивают 20 г анализируемой
пробы с погрешностью не более 0.01 г, растворяют приблизитель­
но в 300 см3 воды в стакане вместимостью 600 см3, прибавляют
 15 см3 раствора соляной кислоты. Затем раствор кипятят в тече­
ние 15 мин для гидролиза конденсированных фосфатов. Медлен­
но добавляют 20 см1 горячего раствора хлористого бария и далее
определение проводят по и. 3.3.1.
    Примечание. При анализе ортофосфатов кипячение раствора пробы с
соляной кислотой не требуется.
    3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую долю сульфатов в пересчете на SO?” (Я) в процен­
тах вычисляют по формуле
        V«             О.4Н6-Д00-Н»       <.g '--*?L4llr6 (для и. 3.3.1)
                    ■50 т
или
              (Ot, -т,) 0.4116-100          41.16
                                                    (ДЛЯ П. 3.3.2),
                       т                  т‘
где т, — масса тигля с осадком, г;
     т 2 — масса тигля, г;
     т — масса навески анализируемой пробы, г;
0,4116 — коэффициент пересчета B aS04 на S O ? '.