ГОСТ 24024.11-81

УДК 661.631:546.72.06:006.354                                                                            Группа Л 19


     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                   С Т А Н Д А Р Т



                                    ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

                                                   Метод определения железа
                                                                                                    ГОСТ
                                           Phosphorus and inorganic phosphorus compounds         24024.11-81
                                                   Method of femim determination


  ОКСТУ 2109

                                                                                                 Дата введения 01.01.82



        Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и
   устанавливает метод определения железа.
        Метод основан на фотоколоримстричсском определении железа, предварительно восстанов­
   ленного аскорбиновой кислотой, с а , а ' -дипиридилом при pH 2,5—8.
        Допускается проводить определение железа фотоколоримстрическим методом с применением
   ортофенантрол ина.
        (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                                      1.   ОТБОР ПРОБ

          1.1.                              Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды
     продукции.

                                                      2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

         Фотометр с монохроматором или фотометр с фильтром.
         Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
    пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
    Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
         pH-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.
         Электрод стеклянный измерительный, лабораторный.
         Электрод вспомогательный лабораторный.
         Мешалка магнитная лабораторная.
         Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
         Пипетки по НТД вместимостью 2, 5, 10, 50 см3.
         Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250, 500, 1000 см3.
         Бюретка по НТД вместимостью 10 и 25 см3.
         Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
         Железа окись.
         Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор с массовой долей соляной кислоты 25 %.
         Кислота аскорбиновая, пищевая, раствор готовят следующим образом: 25 г кристаллической
    аскорбиновой кислоты растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см3. Объем раствора
    доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен для применения в течение 14 сут. Хранят
    раствор в темной склянке с притертой пробкой в прохладном месте.
         Спирт ректификованный технический этиловый по ГОСТ 18300.
         Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а., раствор с массовой долей аммиака 10 %.
         а , а ' - дипиридил или ортофенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г кристал­
    лического а, а ‘ - дипиридила растворяют в 25 см3 этилового спирта в мерной колбе вместимостью
    500 см3. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.


        Издание официальное                                                                      Перепечатка воспрещена
                                                                               13


программа переселения соотечественников

С. 2 ГОСТ 24024.11-81

      Железо, раствор сравнения, с концентрацией 0,05 мг FejOj в I см3 раствора, готовят следую­
щим образом: 1,0 г окиси железа взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака, помешают в стакан вместимостью 400 см5 и растворяют
в 50 см3 раствора соляной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
      50 см3 полученного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
      Допускается приготовление раствора сравнения железа по ГОСТ 4212.
      Раствор с концентрацией 0,05 мг Fc20 3 в 1 см3 готовят соответствующим разбавлением.
      Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


                                 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

      3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
      При анализе ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,03—0,09 % F ej0 3 и фосфатов с
массовой долей 0,01—0,15 % Fe20 3 готовят серию образцов для градуировки: в стаканы вместимос­
тью 250 см3 отбирают бюреткой 2, 5, 10, 20, 30 см3 раствора сравнения железа, что соответствует 0,1;
0,25; 0,5; 1,0; 1,5 мг Fc20 3.
      3.2. При анализе ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,003—0,03 % Fe20 3 и фосфатов
с массовой долей 0,001—0,01 % Fc20 3 готовят серию образцов для градуировки: в стаканы вмести­
мостью 250 см3 отбирают бюреткой 1, 2, 4, 6, 8. 10 см3 раствора сравнения железа, что соответствует
0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг F e ^ .
      Растворы разбавляют водой до объема 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты,
5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора а, а '-диииридила или ортофенантролина и
устанавливают раствором аммиака pH 3,5±0,2 с помощью pH -метра. Затем растворы количественно
переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят объемы растворов водой до метки и
перемешивают.
      Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
      Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцов для градуировки по отношению к
контрольному раствору в кюветах с соответствующей толщиной поглощающего свет слоя 10 или
20 мм. Измерение производят при длине волны 522 нм.
      По полученным данным значений оптических плотностей строят два градуировочных графика,
откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах для градуировки массы Fe20 3 в миллиграммах,
по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
      Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).


                                 4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     4.1. При анализе ортофосфорной кислоты взвешивают в бюксе 10 г анализируемой пробы и
результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, количест­
венно переносят водой навеску в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой
до метки и перемешивают.
     4.2. При анализе фосфатов с массовой долей 0,001—0,03 % F e ^ взвешивают 25 г анализи­
руемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного
знака, переносят количественно водой в стакан вместимостью 400 см3, доводят объем водой при­
близительно до 50 см3, прибавляют 40 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин.
После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем
раствора доводят водой до метки и перемешивают.
     Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента* в сухую колбу.
     4.3. При анализе фосфатов с массовой долей 0,03—0,15 % Fe20 3 взвешивают 5 г анализируемой
пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака,
переносят количественно водой в стакан вместимостью 400 см3, доводят объем водой приблизитель­
но до 50 см3, добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин. После
охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора
доводят водой до метки и перемешивают.
     Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента* в сухую колбу.
     4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                 14

ГОСТ 24024.11 - 8 1 С. 3

                                       5.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     5.1.         50 см3 анализируемого раствора, приготовленного по п. 4.1—4.3 соответственно, отбирают
пипеткой в стакан вместимостью 250 см5, прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 5 см3
раствора а , а '-дипиридила или оргофенантролина.
     Далее анализ проводят по разд. 3, определяя массу железа по соответствующему градуировоч­
ному графику.
     (Измененная редакция, Изы. № 1).

                                      6.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      6.1.   Массовую долю железа ( F e ^ ,) (Л) в процентах вычисляют по формуле

                                      от, 250 • 100
                                 X-                 = — ^ (для пп. 4.2 и 4.3)
                                       от 50 1000 /я • 2

или
                                          от, • 500 • 100 от,
                                                              (ДЛЯ П. 4.1) ,
                                      Х ~ от ■50.1000 " ОТ

где от, — масса FejOj в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному
          графику, мг;
     от — масса навески, г.
      Для определения массовой доли железа в пересчете на Fe необходимо полученный результат
умножить на 0,6994
      За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего
результата определяемой величины при доверительной вероятности Р - 0,95.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).



                                   ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

   РАЗРАБОТЧИКИ

        Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов. М.В. Кузьменко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
   стандартам от 24.02.81 № 963
 Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии н сертификации
   (протокол № 6 от 21.10.94)

 За принятие проголосовали:

                Наименование государства                      Наименование национального органа по ствндартизаци

  Азербайджанская Республика                              Азгосстандарт
  Республика Армения                                      Армгосстандарт
  Республика Беларусь                                     Госстандарт Беларуси
  Республика Грузия                                       Грузета ндарт
  Республика Казахстан                                    Госстандарт Республики Казахстан
  Киргизская Республика                                   Киргизстандарт
  Республика Молдова                                      Молдовастандарт
  Российская Федерация                                    Госстандарт России
  Республика Узбекистан                                   Узгосста ндарт
  Украина                                                 Госстандарт Украины

                                                         15

С. 4 ГОСТ 24024.11-81

                   3. Стандарт полностью соответствует СГ СЭВ 1940—79

                   4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                            Обозначение НТД, на который дана ссылка                            Номер пункта, приложения

                    ГОСТ 1770-74                                                                           2
                    ГОСТ 3118-77                                                                           2
                    ГОСТ 3760-79                                                                           2
                    ГОСТ 4212-76                                                                           2
                    ГОСТ 6709-72                                                                           2
                    ГОСТ 18300-87                                                                          2
                    ГОСТ 24104-88                                                                          2
                    ГОСТ 25336-82                                                                          2

                   5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­
                      тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

                   6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре
                      1996 г. (ИУС 1 0-88, 2 -9 7 )




                                                                   Редактор М.И Максимова
                                                              Технический редактор Н С.Гришанова
                                                                   Корректор М.И Першина
                                                             Компьютерная верстка А.И За*отаревой
                   Над. лиц. Ns 021007 от 10.08.95.   Сдано в набор 08.06.99. Подписано в печать 19.07 99. Усл.печл. 1,86. Уч.-тшл. 1,60.
                                    _____                      Тираж 146 экз. С 3350. Эак. S 9 3 . ______________________________
                                           ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер. 14
                                                           Набрано в Издательстве на ПЭВМ
                                 Филиал ИПК Издательство стандартов —тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6
                                                                    Плр Nj 080102
ГОСТ 24024.11-81