ГОСТ 24024.10-81

УДК 661.631.546.19.06:006.354                                                            Групп* Л 19


        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                               С Т А Н Д А Р Т


              ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА
                                                                                     ГОСТ
                             Метод определения мышьяка
                                                                                 24024 . 1 0 - 8 1
                      Phosphorus and inorganic phosphorus compound.
                            Method o f arsenicum determination


    ОКСТУ 2109

                                                                                 Дата введения 01.01.82



        Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и
   устанавливает метод определения мышьяка.
        Метод основан на восстановлении соединений мышьяка до арсина, взаимодействии арсина с
   раствором диэтиддитиокарбамата серебра в пиридине и фотометрическом измерении оптической
   плотности образовавшегося красного комплексного соединения при длине волны 540 нм.
        Допускается проводить определение мышьяка методом визуальной колориметрии с примене­
   нием бромно(хлорно)-ртутной бумаги или фотоколориметрическим методом с применением диме-
   тилформамида в качестве растворителя диэтиддитиокарбамата серебра.
        (Измененная редакция, Изм. № 1).


                                                 1. ОТБОР ПРОБ

          1.1.        Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды
     продукции.

                                 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

           Прибор (см. чертеж), состоящий из конической колбы Л вместимостью 100 см3 со шлифом
     14,5; соединительной трубки В для поглощения сероводорода, наполненной ватой, пропитанной
     раствором уксуснокислого свинца; поглотительного сосуда С, состоящего из 15 шаровых соединений
     общей высотой 250 мм и обшим объемом приблизительно 14 см3, или другой прибор.
           Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или прибор другого типа с аналогичными метрологичес­
     кими характеристиками.
           Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
     пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
           Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
           Баня водяная лабораторная.
           Бюретка по НТД вместимостью 25 см3.
           Пипетки по НТД вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 25 см3.
           Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 500, 1000 см3.
           Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) - 2 моль/дм3.
           Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
           Пиридин по ГОСТ 13647, ч. д. а.
           Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.
           Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, ч. д. а.
           Серебра диэтмлдитиокарбамат, раствор готовят следующим образом: 2,5 г диэтилдити о карба­
     мата серебра растворяют в пиридине (плотностью 0,980 r/см 3) в мерной колбе вместимостью 500 см3,
     объем раствора доводят пиридином до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с
     притертой пробкой в темном месте. Раствор годен около 14 сут.

       Издайте официальное                                                      Перепечатка воспрещена

                                                          9


энергоаудит

С. 2 ГОСТ 24024.10-81

                                             Мышьяк, раствор сравнения, с концентрацией
                                       0,001 мг As20 3 в 1 см3 раствора, готовят следующим обра­
                                       зом: 0,1 г мышьяковистого ангидрида взвешивают и резуль­
                                       тат взвешивания в граммах записывают с точностью до
                                       четвертого десятичного знака, растворяют в 15 см3 раствора
                                        гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3.
                                        Полученный раствор нейтрализуют в присутствии фенол­
                                       фталеина раствором со.чяной кислоты концентрации
              su Ш с                   с (НС1) = 2 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 1000 см3,
                                       доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
                                             10 см3 полученного раствора отбирают в мерную колбу
           5_Jщ        ) S             вместимостью 1000 см3, объем раствора доводят водой до
                        V— •,          метки и перемешивают.
     14,5123
                \м (                         Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца,
   .Z 3                  •э            готовят следующим образом: 50 г уксуснокислого свинца
             И    и с-                 растворяют в 250 см3 воды. Медицинскую вату пропитыва­
             U Кv                      ют полученным раствором, удаляют избыток раствора, а
                                       вату высушивают под вакуумом при комнатной температу­
                                       ре. Вату хранят в стеклянной склянке с притертой пробкой.
                                             Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а., раствор с
                                       массовой долей йодистого калия 15 %.
                                            Олово двухлористое, ч. д. а., раствор готовят следую­
                                       щим образом: 40 г двухлористого олова растворяют при
                                       нагревании в смеси 25 см3 воды и 75 см3 соляной кислоты.
                                             Цинк гранулированный, ч. д. а.
                                            Калий бромистый по ГОСТ 4160, ч. я. а.
                                            Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, ч. д. а.
                                            Калия бромил-бромат, раствор готовят следующим
образом: 20 г бромистого калия и 5,2 г бромноватокислого калия растворяют в воде и разбавляют
водой до 100 см3.
     (Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).

                                3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

      3.1.      Для построения градуировочного графика готовят серию образцов для градуировки, в
конические колбы прибора А отбирают 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора сравнения мышьяка
что соответствует 0,001; 0,005; 0,010; 0.015; 0,020 мг As20 3; добааляют 10 см3 раствора соляной
кислоты и разбавляют водой до объема 40 см3. Затем добавляют 2 см3 раствора йодистого калия,
0,5 cmj раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 15 мин. В поглотительный
сосуд помешают 5 см раствора диэтилдитиокарбамата серебра. В каждую коническую колбу прибора
помещают 5 г цинка и сразу собирают прибор в соответствии с чертежом. По истечении 45 мин
измеряют оптические плотности растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет стоя 10 мм,
используя в качестве контрольного раствора поглотительный раствор.
     Измерение производят при длине волны 540 нм.
     По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах для градуировки массы AsjO j в миллиграммах,
по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
     Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1.     При анализе фосфатов с массовой долей мышьяка более 0,00005 % As20 3 взвешивают 5 г
анализируемой пробы в конической колбе вместимостью 100 см3 и результат взвешивания в граммах
записывают с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 20 см3 воды, подкисляют
раствором соляной кислоты до pH около 4, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и 1 см3
раствора бромид-бромата калия. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане с обратным
холодильником в течение 20 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Аликвотную
часть анализируемого раствора не более 30 см3, содержащую 0,002-0,02 мг ASjOj , помешают в
коническую колбу прибора для определения мышьяка, разбавляют водой до объема 30 см3 и
добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты.
                                               ю

ГОСТ 24024.10-81 С. 3

     Далее анализ проводят по разд. 3, определяя массу мышьяка по градуировочному графику.
     4.2. При анализе фосфатов с массовой долей мышьяка менее 0,00005 % As20 3 взвешивают 10 г
анализируемой пробы в конической колбе прибора и результат взвешивания в граммах записывают
с точностью до третьего десятичного знака, добавляют 20 см3 волы, подкисляют раствором соляной
кислоты до pH около 4, разбавляют водой до 30 см3, добавляют 12 см3 раствора соляной кислоты,
1 см3 расгвора 6 ром ид-бро мата калия. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане с
обратным холодильником в течение 20 мин.
     После охлаждения анализ проводят по раза. 3, определяя массу мышьяка по градуировочному
графику.
     4.3. При анализе ортофосфорной кислоты навеску, содержащую 0,002—0,02 мг As20 3, массой
не более 10 г взвешивают в конической колбе прибора и результат взвешивания в граммах записы­
вают с точностью до третьего десятичного знака, добавляют 20 см3 воды. Полученный раствор
нагревают на кипяшей водяной бане с обратным холодильником и порциями добавляют раствор
бромид-бромата калия, пока желтая окраска брома останется без изменения в течение 5 мин.
Прибавляют еще I см3 раствора бромид-бромата калия и продолжают нагревание на водяной бане
до полного удаления свободного брома. После охлаждения раствор разбавляют до 30 см3 водой,
добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты. Далее анализ проводят, как указано в разд. 3, определяя
массу мышьяка по градуировочному графику.
     4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).


                                5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю мышьяка в пересчете на As20 3 (А) в процентах вычисляют по формуле
                                  т , - 100-100     от, • 10
                                                                 (для п. 4.1.);
                                   т а - 1СЮ0           от ■а
                                 т, ■100          от,
                           Х=                                ( для пп. 4.2 и 4.3),
                                от от 1000 ~ от • 10

где т , — масса Asj03 в колориметрирусмом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
     от — масса навески пробы, г;
      а — аликвотная часть анализируемого раствора, взятая для определения, см3.
      Для определения массовой доли мышьяка в пересчете на As, необходимо полученный результат
умножить на 0,7574.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего
результата определяемой величины при доверительной вероятности Р * 0,95.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).




                                                        11

С. 4 ГОСТ 24024.10-81

                                                ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

       1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

                   РАЗРАБОТЧИКИ

                     Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко

      2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
         стандартам от 24.02.81 № 962

      Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
        (протокол Ss 6 от 21.10.94)

       За принятие проголосовали:

                             Наименование государства                Наименование национального органа по стонлартюлции

            Азербайджанская Республика                            Азгосстандарт
            Республика Армения                                    Армгосстандарт
            Республика Беларусь                                   Госстандарт Беларуси
            Республика Грузия                                     Грузстандарт
            Республика Казахстан                                  Госстандарт Республики Казахстан
            Киргизская Республика                               I Киргизстандарт
            Республика Молдова                                    Молдовастандарт
            Российская Федерация                                  Госстандарт России
            Республика Узбекистан                               ' Узгосстандарт

            Украина                                             ' Госстандарт Украины

       3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ               (9—79

       4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                      Обозначения НТД. на который дана ссылка         Номер пункта, приложения

             ГОСТ 1027-67                                                                    2
             ГОСТ 1770-74                                                                    2
             ГОСТ 3118-77                                                                    2
             ГОСТ 4160-74                                                                    2
             ГОСТ 4232-74                                                                    2
             ГОСТ 4328-77                                                                    2
             ГОСТ 4457-74                                                                    2
             ГОСТ 6709—72                                                                    2
             ГОСТ 13647-78                                                                   2
             ГОСТ 24104-88                                                                   2

        5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­
           тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

       6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре
          1996 г. (ИУС 1 0 -8 8 , 2 -9 7 )




ГОСТ 24024.10-81


                                                                12