Межгосударственный стандарт
ГОСТ 24018.8-91
Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы
Nikel-based fire-ressistant alloys. Methods for the determination of sulphur
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 689.1 5.24-194.001;4.006.354 Группа ВЗ»
г о с у д а р с т в е н н ы й с т а н д а р т с о ю з а ССР
СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА
НИКЕЛГВОП ОСНОВЕ
гост
Методы определения серы
2 4 0 1 8 .8 -9 1
Nicfcel-bascd fire-resistant a' oys.
Methods for the determination ol sulphur
ОКСТУ 0609
Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт устанавливает кулономегрячеокий и
инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле серы пт 0.001
■‘У д е о 0,02% ) и титримегрнческий йодид-йода гный (при массовой
серы от 0,005% до 0.02% ) методы определения серы в
ропрочных сплавах на основе никеля.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам ан али за— по ГОСТ 28473.
1 2. Отбор проб — по ГОСТ 7565.
2. КУЛСНОМЕТРИЧССКИП МЕТОД
2.1. С\ щ л о с т ь м е т о д а
Метот о-мован на сжигании да веек и сплава в токе кислорода
^ п р н температуре 1350 —1380°С в присутствии плавня.
V Образовавшаяся двуокись серы поглощается раствором с за
данным значение*! pH, что приводит к изменению кислотности
раствора и ЭДС индикаторной системы pH-метра. Количество
электричества, необходимое для достижения первоначальною
значения pH поглотительного раствора, пропорциональное массо
вой доле серы в пробе, фиксируется кулонометром—интегратором
тока, показывающим непосредственное содержание серы в пробе
в процентах.
2.2. Л п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и раствори
Экспресс-анализатор типа АС-7412, А С -7512,АС-7932, АУС-7544
в том числе в комплекте с автоматическими весами (коррскго-
Издание официальное
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично вое произвел сн.
тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта СССР
б
болеро кружево2
Страница 2
ГОСТ 24018.8-91 С. 2
ром массы) типа ЛВ-7301 или КМ-7426. Допускается примене
ние анализаторов другого типа, обеспечивающих точность ана
лиза. предусмотренную настоящим стандартом.
Устройство сжигания типа УС-7077. Допускается использова
ние устройств сжигания другого типа, обеспечивающих темпера
туру до 1400'С.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Лодочки предварительно прокаливают в тохе кислорода при
рабочей температуре и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки экси
катора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.
При определении серы менее 0,005% лодочки прокаливают не-
посредственно перед проведением анализа.
Трубки огнеупорные муллнтокремнезомистые длиной €50—
800 мм с внутренним диаметром 18 - 2 2 мм.
Крючок из жаропрочной ниэкоуглсродистой стали диаметром
3 —5 мм. длсгнои 500—600 мм.
Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.
Асхарсгг по ТУ 6 09 4128.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, раствор
0.1 моль/дм3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм3.
Кварцевый песок по ГОСТ 22551.
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт
этиловый по ГОСТ 18300.
Плавень:
Ванадия (V ) окись, х. ч. по ТУ 6— 09— 1948, предварительно
прокаленная при температуре 400— 450°С в течение 3 4 ч.
Плавень хранят в закрытом бкжее в эксикаторе.
Ж елезо карбонильное ос. ч. 13—2 по ТУ 6 —09 3000.
Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии
с типом применяемого анализатора.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструк
ции по эксплуатации анализатора.
В фарфоровую лодочку помещают 0,2 г плавня (пятнохчеи
ванадия), навеску сплава 0,5 г, при необходимости промытую
эфиром или спиртом, и похрывают сверху 0,2 г плавня (ляти-
ою юя ванадия). Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают
при помощи крючка в трубку для сжигания, закрывают затвор,
устанавливают показания цифрового табло на «О» и сжигают на
веску в течение 4 мим.
В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закис
ляется, и стрелка pH-метра отклоняется вправо от исходного по-
73
Страница 3
С. 3 ГОСТ 24018Л - 9!
л ожени я. Автоматически включается ток титрования, а на табло
осуществляется непрерывный отсчет показаний.
Анализ считают законченным, когда стрелка рН-мегра воз
вращается в исходное положение, а показания цифрового табло
не изменяются или изменяются иа величину холостого счета при
бора; записывают показания цифрового табло, открывают зат
вор и извлекают лодочку из трубки.
2.3.2. Градуировку экспресс-анализатора осуществляют по
стандартным образцам стали типа углеродистой. Результаты ана
лиза используют для корректировки настройки анализатора.
2.4. О б р а б о т к а результатов
2.4.1. Массовую долю серы, (X ) в процентах вычисляют но
формуле
,V - T.’i 1?' ^iiL
тх
где т — масса навески, г.о которой был отградуирован при
бор. г;
а — массовая доля серы, полученная при анализе навески
Пробы, %;
й|— массовая для серы, полученная при определении конт
рольного опыта, %;
mi — масса анализируемой навески, г.
Г1 пи м е ч а и и я:
1. При использовании анализатора о комплекте с корректором массы фор
мула приобретает вид Х ~ а —щ.
2. При полностью автомалс*1?08ани0м анализе на цифровом табло указы
вает;* непосредственно результат анализа.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при
определении массовой доли серы приведены в таблице.
Допускаемые рзстож дс»и е, %
П огреш - д вух ср ед
■ HOCTfc ина р езу л ь дву* р езул ьтатов
1 ры уль- т а т е » а м а- аврал,
л ел ъ -
тр ех п а
раллель-
опали ла с т а я
.М аесопл я д о л я < *р ы . , татоэ , и а . аи - л а р ти ого о в-
: ЯНЯ.1Х- аад и вн н ы х
ч .х пы х on- ралда от ат-
Н 11X1.411- олре- р ехсл с- тссто и а и н о го
- *» iik R
1.ЫЯ у с л о Д « .« - зи »м ен на
виях ни ft
1 ^ а»
а
О т 0.CG1 до 0,002 в ключ. i 0XU07 0-03-9 0,0005 0.0009 П.000-1
С и 0.002 > 0.005 > 0.С016 0.0020 0,0016 0.0020 0.0010
» 0.005 > 0 . 0 1 > 0.0О2Й 0.0028 0,002} 0.0028 0.0014
> 0 .0 1 > 0 .0 2 > ! 0.003 O.vXM 0.003 0.004 0.002
а4
Страница 4
ГОСТ 2401S.8—91 С. 4
3 ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
(ИК-спектроскопия)
3.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основал на сжигании навески сплава в токе кислорода
прм температуре i700°C в присутствии плавня.
Массовую долю серы в процентах определяют по количеству
образовавшейся двуокиси серы измерением количества поглощен
ных ею инфракрасных лучей.
3.2. А п п а р а т у р а. р е а к т и в ы
Диализатор любого типа, основанный на принципе 11 К-спектро-
скоаин и обеспечивающий точность анализа, предусмотренную
настоящим стандартом.
Тигли керамические огнеупорные по НТД.
Перед употреблением тигли прокаливают в муфельчей печи
при температуре 900— ККХГС в течение 3—4 ч и хранят в экси
каторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать
смазывающим веществом.
Плавень: смесь вольфрама металлического Ш ВЧ по ТУ
48- 13 -57 н олова металлического по ТУ 6 - СО- 2705 в соот
ношении 1 :1 . Смесь ванадия (V ) окиси по ТУ б - 09- 1948 и
железа карбонильного ос. ч. 13- 2 по ТУ б - 09 —3000 в соот
ношении 1 :5 .
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 223С0 или спирт
этиловый по ГОСТ j 8300.
3.3. П р о в е д е н и е анализа
3 3 1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструк
ции по эксплуатации анализатора
В керамический тигель помещают навеску сплава 1.0 г при
необходимости промытую эфиром или спиртом и покрывают при
близительно 2,0 г плавня. Анализ проводят согласно инструкции
по эксплуатации анализатора.
3.3.2 Градуировку анализатора проводят по стандартным об
разцам стали т*гпа углеродистой. Результаты анализа используют
для корректировки настройки анализатора.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3 4.1. Массовую долю серы в процентах определяют непосред
ственно по цифровому табло анализатора.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при
определении массовой доли серы приведены в таблице.
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на сжигании навески сплава п токе кислорода
при температуре 1350—1 3 8 0 Х в присутствии плавня.
9Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.