Межгосударственный стандарт
ГОСТ 24018.5-80
Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Метод определения свинца и висмута
Nickel-based fireresistant alloys. Method for the determination of lead and bismuth
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.018.44:543.06:006.354 Группа В39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ
Метод определения свинца и висмута ГОСТ
24018.5 -8 0
Nickel —based fircrcsistant allo>s.
Method tor the determination of lead and bismuth
MKC 77.120.40
ОКСТУ 0809
Дата введения 01.07.81
Настоящий стандарт устанавливает инверсионно-вольтамлерометрический метод определения
содержания свинца и висмута (при массовых долях свинца и висмута от 0.0001 % до 0.005 %).
Метод основан на предварительном концентрировании свинца и висмута на стационарном
ртутном капельном электроде или на ртутно-графитовом электроде при потенциале минус 0.85 В
в растворе 1 моль/дм3 лимонной кислоты и 1 моль/дм3 хлористого аммония с последующей регистра
цией тока анодного растворения свинца и висмута при потенциале соответственно минус 0,55 В
и минус 0.18 В по отношению к хлорсеребряному электроду в присутствии основных компонентов
сплава (вариант 1).
При массовой доле меди свыше 0,03 % определение висмута проводят после предварительного
его отделения от основных компонентов аммиаком соосажденнем на гидроокиси железа (вариант 2).
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24018.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф переменного тока или полярограф осциллографический.
Ячейки с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным
электродом сравнения, стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции, обес
печивающей требуемую по нормативно-технической документации воспроизводимость аналитичес
кого сигнала или твердый электрод (.S' - 4 мм2) из графитсодержашего материала любого способа
изготовления, обеспечивающего требуемую нормативно-технической документацией воспроизводи
мость аналитического сигнала.
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:15.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Фон для полярографирования, содержащий I моль/дм3 лимонной кислоты и I моль/дм3
аммония хлористого. В случае необходимости фоновый электролит подвергается дополнительной
электрохимической очистке от примесей цветных металлов с ртутным катодом в течение 4—5 ч при
потенциале минус 1,2 В, который поддерживается постоянным с помощью потенциостата (чертеж).
И мание официальное Перепечатка воспрещена
★
35
скачать ту2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 24018.5-80
I — раб оч н п p iy -n iu n э л е к т р о д : 2 — п л атн и и п ы й к о н т а к т : 3 — м а л и н н а я м еш ал*
к а : 4 — исп ом ш и те.тьи ы й :>лемро.г и i с п е к т р а л ь н о го угл я: 5 - КЛОрСсребряиый
э л е к тр о д е р а п н с н и я ; 4 — п о л и эти л е и о н и й сосуд: 7 — к р ы ш к а . S —с т е к л я н н а я
трубка д л я подвода а ю т а : 9 — с и ф о н я т я с п л а в а э л е к тр о л и т а
Кислота аскорбиновая нишевая.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. насыщенный раствор.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 57 г/см3, (г/дм3).
Железо азотнокислое, раствор: 1 г железа карбонильного растворяют при нагревании в 20 см3
азотной кислоты 1:1, охлаждают, разбавляют полой до ПК) см3 и перемешивают.
Потенциосглт любой модели, работающий в режиме заданного потенциала.
Ртуть (11) азотнокислая окисная по ГОСТ 4520. раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3:
0,1 г азотнокислой ртути растворяют в 80 см3 азотной кислоты (1:15). Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 24147.
Висмут марок ВиО; ВиОО; ВиООО; ВиОООО по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, кипятят раствор
до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3; доливают
до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0.0001 г висмута.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
2 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г висмута.
Раствор В: 5 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 0.000001 г висмута.
Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.
Свинец марок СО; С00; СООО: С0О00 по ГОСТ 3778.
Стандартные растворы свинца.
363
Страница 3
ГОСТ 24018.5-80 С. 3
Раствор А: 0.1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Л содержит 0.0001 г свинца.
Раствор Б: 10 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
2 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г свинца.
Раствор В: 5 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартною раствора В содержит 0,000001 г свинца.
Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Вариант 1
Навеску сплава массой 0.5 г помешают в стакан (или колбу) вместимостью 250 —300 см3,
прибавляют 15 см3 соляной кислоты. 5 см3 азотной кислоты и растворяют навеску при нагревании.
Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до
влажных солей. Эту операцию повторяют дважды.
Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты, количественно переносят в платиновую чашку,
чашку из стеклоуглерода или фторопластовый стакан, добавляют 3 см3 фтористоводородной кислоты
и нагревают до полного растворения осадка вольфрамовой и молибденовой кислот, а также
продуктов гидролиза титана и ниобия. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3, доливают водой до метки, перемешивают и тотчас же помешают в полиэтиленовый или
фторопластовый сосуд с крышкой.
Для определения содержания свинца и висмута в полярографическую ячейку заливают 20 см3
фонового электролита, предварительно продутого азотом или аргоном в течение 5 мин, добавляют
в соответствии с табл. 1 аликвотную часть исследуемого раствора в зависимости от массовой доли
свинна и висмута в сплаве. 0,01—0,02 г аскорбиновой кислоты и перемешивают.
Таблица 1
М асса с п л а в а , c o o t в е т с т у ю ш а и
М ассо в ая д о л я с в м н и а и д и в и с м у т . $ О бъем а л и к в о т н о й ч асти р а с тв о р а , см '
а л и к в о т н о й части р ас тв о р а, г
O r 0 .0 0 0 1 д о 0 .0 0 0 5 5 0 .0 5
С и . 0 .0 0 0 5 . 0 .0 0 1 2 0 .0 2
. 0 .0 0 1 » 0 .0 0 2 5 1 0 .0 1
. 0 ,0 0 2 5 . 0 .0 0 5 1 0 .0 1
Устанаатнвают на полярографе потенциал минус 0.85 В и проводят концентрирование свинца
и висмута на стационарном ртутном капельном электроде в непрерывно перемешиваемом растворе
в течение 2—3 мин. По окончании времени накопления прекращают перемешивание и дают раствору
успокоиться 15 с. посте чего снимают анодную поляризационную кривую при линейно изменяю
щемся потенциале электрода от минус 0.85 В до минус 0.05 В; регистрируя пик растворения свинца
и висмута при потенциале соответственно минус 0,55 В и минус 0.18 В. При содержаниях меди в
растворе больших, чем 60-кратные по отношению к висмуту, определение проводят с остановкой
развертки напряжения при потенциале минус 0,25 В, во время которой раствор перемешивают в
течение 15 с, после чего дают раствору успокоиться 15 с, включают развертку напряжения и
регистрируют пик растворения висмута. Чувствительность прибора при регистрации полярограммы
выбирается так. чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм. Для каждого измерения
получают новую каплю ртути.
При работе с твердыми электродами в режиме ртутно-графитового в полярографическую
ячейку заливают 20—25 см3 фонового электролита, предварительно продутые азотом в течение
5 мин. добавляют 3—4 капли раствора азотнокислой ртути (II) (10 мкг/см3) и проводят электрокон-
374
Страница 4
С. 4 ГОСТ 24018.5-80
центрирование свинца, находящегося как примесь в фоновом электролите при потенциале минус
0.85 В в течение 2 мин в перемешиваемом растворе. Прекращают перемешивание, дают раствору
успокоиться 15 с. затем снимают анодную поляризационную кривую, регистрируя максимальный
ток ионизации свинца при потенциале минус 0.54 В. Регистрацию кривых проводят три раза, из них
первое измерение в расчетах не учитывается. После каждой регистрации электрод очищается
электрохимически при потенциале плюс 0,2 В в перемешиваемом растворе в течение 30 с.
Для определения свинца и висмута в фоновый электролит в полярографической ячейке
добавляют аликвотную часть исследуемого раствора в соответствии с табл. 1а, 0.01—0,02 г аскорби
новой кислоты, перемешивают и проводят электрокониентрировапие свинца и висмута, как описано
выше.
Таблица 1а
М асса сплава. соответствующая
М ассовая доля сипни* и л и висмута. % О&ъем аликвотной части раствора, с и '
аликвотной части раствора, г
От 0.0001 до 0,0005 нключ. 2 0,02
Св. 0.0005 * 0.002 * 1 0,01
* 0.002 » 0.003 * 0,5 0.005
. 0.003 * 0,005 . 0,2 0.002
Затем снимают анодную поляризационную кривую, регистрируют максимальный ток иониза
ции свинца при потенциале 0,54 В и висмута при потенциале минус 0,18 В. При содержаниях меди
в растворах больших, чем 60-кратные по отношению к висмуту, регистрацию поляризационной
кривой проводят с остановкой развертки напряжения при потенциале минус 0.25 В, во время
которой раствор перемешивают в течение 15 с. Далее раствору дают успокоиться 15 с, включают
развертку напряжения и регистрируют максимальный ток электрорастворення висмута.
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограмм выбирают гак, чтобы высота
регистрируемого пика была не менее 10 мм.
3.2. Вариант 2
Навеску сплава массой 0.5 г помешают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3,
приливают 15 см3 соляной кислоты. 5 см3 азотной кислоты, 8 см3 хлорной кислоты и растворяют
навеску при нагревании. Раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты для окисления
хрома. Соли растворяют при нагревании в 50 см3 воды, приливают 1 см3 раствора азотнокислого
железа (111) и добавляют раствор аммиака до выпадания осадка гидроокиси железа и избыток 1—2 см3
аммиака. Раствор с осадком кипятят 1—2 мин и фильтруют через фильтр средней плотности (белая
лента). Осадок промывают 5—6 раз горячей водой, растворяют на фильтре в 10 см3 горячей соляной
кислоты (1:1) и промывают 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан,
в котором проводилось осаждение. Операцию осаждения и растворения осадка повторяют.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и переме
шивают.
Если сплав содержит титан и ниобий, раствор переносят в платиновую чашку, чашку из
стеклоутлерода или во фторопластовый стакан, добавляют 3 см3 фтористоводородной кислоты и
нагревают до полного растворения осадка титана и ниобия.
Раствор охлаждают, разбавляют водой приблизительно до 25 см3, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают и тотчас же переносят в полиэти
леновый или фторопластовый сосуд с крышкой.
Аликвотные части раствора согласно табл. I или табл. 1а используют для определения содер
жания висмута по п. 3.1.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1. 2).
3.3. Содержание свинца и висмута находят методом стандартных добавок. Азиквотную часть
стандартного раствора В (см. п. 3.1) добавляют в полярографнруемый раствор, перемешивают 1 мин
и далее анализ ведут, как при определении содержания свинца и висмута в испытуемом растворе.
Величину стандартной добавки выбирают гак, чтобы высота пика свинца и висмута после
введения добавки увеличилась в 1.5—2 раза.
38Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.