ГОСТ 24018.4-80

Межгосударственный стандарт

Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута

Nickel-based fireresistant alloys. Methods for the determination of bismuth

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

УДК 669.018.44:546.87.06:006.354 Группа В39

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения висмута ГОСТ
24018.4 -8 0
Nickel — based fircrcsistant aliens.
Methods for the determ ination o f bismuth

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмчта (при массо
вых долях от 0,0005 % до 0.010 %) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения
висмута (при массовых долях от 0.0002 % до 0.01 %).
(Итисненная редакция. Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24018.0.
А. Фотометрический метод определения висмута
Сущность метода
Метод основам на образовании в среде серной кислоты I моль/дм' окрашенного в желтый цвет
комплексного соединения висмута с йодистым калием состава К (ВП4). Висмут предварительно
отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоанетамндом в аммиач
ном растворе (pH 7.5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
pH-метр.
Термометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см ' азотной
кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ГОСТ 24147 и разбавленный 1:200.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см3, (г/дм3).
Аммоний надсериокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой концентрацией 25 г/см',
(г/дм3).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой концентрацией 0,1 г/см ', (г/дм').
Тноацетамид. водный раствор с массовой концентрацией 2 г/см', (г/дм').
Квасны алюмокалиевые по ГОСТ 4329. раствор с массовой концентрацией I г/см ', (г/дм3).
Калий йодистый по ГОСТ4232, растворе массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм').
Тномочевина по ГОСТ 6344. раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, (г/дм3).
Универсальная индикаторная бумага. pH 1—10.
Никель марки НО по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по ГОСТ 9722.
Медь марки МООбк по ГОСТ 859.

И ианис официальное I (срспсчатка воспрещена
★
29

эксклюзивные жакеты

Страница 2

С. 2 ГОСТ 24018.4-80

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см1, (г/дм3):
1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме
шивают.
Висмут марок ВиО; ВиОО; ВиООО; ВиОООО по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании, охлаждают,
приливают 10 см3 серной кислоты, выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и
охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки
водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0.0001 г висмута.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
2 см3 серной кислоты, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Ь содержит 0.00001 г висмута.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески сплава: I г при массовой доле висмута от 0.0005 % до 0.005 %\ 0,5 г при
массовой доле висмута свыше 0.005 % до 0.010 % помещают в стакан (или колбу) вместимостью
250—300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и
растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3. Добавляют
30 см3 воды, 15—20 см3 раствора винной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислой меди и нагревают
в течение 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 20—25 см3 раслюра аммиака и снова нагревают в
течение 5—8 мин. Устанавливают pH 7.5 раствором соляной кислоты (1:1). используя рН-метр.
Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см3, нагревают до 85 *С — 90 *С, приливают
К) см3 раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают
10 см3 раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 *С — 50 *С и охлаждают.
Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают
7—8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 40—50 см3
(порциями по К) см3) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2—3 раза
горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.
К полученному раствору прибавляют 2 см3 серной кислоты, раствор выпаривают до начала
выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают
до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3
раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокнслого аммония, нагревают в течение
3—5 мин. приливают 10 см3 раствора алюмокалиевых квасцов и раствор аммиака до слабого запаха.
Содержимое стакана нагревают в течение 3—5 мин, осадок отфильтровывают на фильтр средней
плотности (белая лента) и промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака (1:200). Фильтрат
отбрасывают. Осадок растворяют в 30 см3 горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1), собирая
раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Затем приливают 2 см3 серной кислоты,
выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлажтают. Обмывают стенки
стакана водой, снова выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают.
Соли растворяют в 10—15 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
разбавляют водой до 30—35 см3, приливают 10 см3 раствора йодистого калия и перемешивают.
Раствор оставляют на 2—3 мин. добаатяют 2,5 см3 раствора тиохючевины порциями в 2—3 приема
ятя восстановления свободного йода, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при Хт .,х = 337 нм или на
фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн
от 430 до 480 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.
Содержание висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного
опыта.
3.2. Построение градуировочного графика
В пять стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см3 помешают по 0,5 г металлического
никеля или никелевого порошка. В четыре стакана (или колбы) приливают последовательно 0,5; 1,0;
3.0; 5,0 см3 стандартного раствора Б висмута. Пятый стакан (или колба) служит ятя проведения
контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот. Дятее
30

Страница 3

ГОСТ 24018.4-80 С. 3

поступают как указано и п. 3.1, из значения оптической плотности анализируемых растворов
вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массам
висмута строят градуировочный график.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута (А) в процентах вычисляют по формуле
У _ /я • 100
/и, 1

где т — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
/я, — масса навески сплава, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
(при доверительной вероятности 0.95) допускаемых значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

Б. Непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута
Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами висмута при длине
волны 223,1 или 306.8 нм. образующимися при введении анализируемого раствора в электротерми
ческий атомизатор. Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением
в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (pH 7,5) в присутствии винной кислоты в
качестве комплексообразующего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.
Лампа для определения висмута.
Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 или смесь аргона с 5 % водорода.
pH-метр.
Термометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ I I 125 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной
кислоты, перемешивают: и разбавленная 1:1. Смесь кислот готовят непосредственно перед исполь
зованием.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Тноацетамид. раствор 20 г/дм3.
Медь марки МООбк по ГОСТ 859.
Медь азотнокислая, раствор 0,01 г/см3 1 г металлической меди растворяют при нагревании в
15—20 см3 азотной кислоты (1:1).
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой
и перемешивают.
Никель марки НО по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по ГОСТ 9722.
Висмут марок ВиО, Ви00, ВиООО, ВиОООО по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута:
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3
стандартного раствора А содержит 0.0001 г висмута.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г висмута.
3!

Страница 4

С. 4 ГОСТ 24018.4-80

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредст
венно перед использованием.
1 см3 стандартного раствора В содержит 0.000001 г висмута.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6 .1. Навеску сплава массой (табл. 1) помещают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3,
приливают 20—30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют
навеску при нагревании.
Таблица 1
Раствор выпаривают до объема приблизительно
Массонаи доля висмута, %
Масса 10 см3. Добавляют 30 см3 волы. 15—20 см3 раствора винной
навески, г кислоты. 1 см3 раствора азотнокислой меди и нагревают в
O r 0.0002 до 0.002 включ. 0.5 течение 10 мин.
Св. 0,002 * 0,005 * 0.2 Раствор охлаждают, добавляют 20—25 см ' аммиака и
* 0,005 * 0,01 * 0.1 снова нагревают в течение 5—8 мин. Устанавливают pH 7.5
раствором соляной кислоты (1:1). используя pH-метр. Рас
твор разбавляют водой до объема приблизительно 150 см3, нагревают до 85 *С — 90 *С, приливают
10 см3 раствора тиоацетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают
10 см3 раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 *С — 50 *С и охлаждают.
Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промы
вают 7—8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40—50 см3
(порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот, разбавленной (1:1) и промывают
фильтр 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), где
производилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, соли растворяют в 5 см3 азотной кислоты и
снова выпаривают досуха. Сали растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании,
накрывая стакан или колбу стеклом, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3, доливают водой до метки, перемешивают.
Отбирают микропипегкой аликвотную часть раствора, равную 20 мкдм3, вводят в электротер
мический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего
устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора.
Массу висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
6.2. Подготовка прибора к измерению
Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку
блока упра&ления. блока атомизании проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Условия определения висмута:
- аналитическая линия (X) — 223.1 нм,
- 306,8 им;
- спектральная ширина щели — 0,2 нм;
- время высушивания при 100 *С — 10 с;
- время разложения при 560 *С — 15 с;
- время атомизации при 1930 *С — 10 с.
Определение висмута проводят в полном потоке инертного газа с отключением его на стадии
атомизации.
6.3. Построение градуировочного графика
В семь стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см3 помещают навески металлического
никеля или никелевого порошка в соответствии с табл. 1.
В шесть стаканов (или колб) приливают последовательно I, 2. 4, 6. 8, 10 см3 стандартного
раствора В висмута. Седьмой стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта.
Во все стаканы приливают по 20—30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыми
стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы выпаривают до объема приблизительно
10 см3, добавляют по 30 см3 воды, по 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин.
Далее поступают, как указано в пп. 5.3.1 и 5.3.2.
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической
плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствую
щим им массам висмута строят градуировочный график.
32

Показаны первые 4 из 6

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.