ГОСТ 24018.3-80

Межгосударственный стандарт

Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца

Nickel-based fireresistant alloys. Methods for the determination of lead

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

УДК 669.018.44:546.81S.06:006.354 Группа В39

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ
ГОСТ
24018 .3 - 8 0
Методы определения свинца

Nickel—based firercsistant alloys.
Methods for the determination of lead

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дача ввелення 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения свинца (при массовых
долях от 0.0005 % до 0.010 %) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца
(при массовых долях от 0.0002 % до 0.010 %).
(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в слабощелочной среде (pH 11,5) в присутствии цианистого
калия внутрикомплексного соединения свинца с дитизоном. окрашенного в красный цвет и
экстрагируемого хлороформом. Максимальное светопоглощение раствора наблюдается при =
= 520 нм.
Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде
сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (pH 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве
комплексообразующего вещества.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
рН-метр.
Термометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ I I 125 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см5 азотной
кислоты, перемешивают: и разбавленная 1:1. готовят непосредственно перед использованием.
Кислота винная по ГОСТ 5817, растпор с массовой концентрацией 50 г/см3, (г/дм3).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:1, 1:100. 1:200.
Буферный раствор (pH 11,5):
к К) см3 раствора цианистого калия с массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3), приливают
5 см3 раствора аммиака и доливают водой до 100 см3.
Тиоацетамнд, раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, (г/дм3).
Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478, растпор с массовой концентрацией 25 г/см3,
(г/дм3).
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Днтизон по ГОСТ 10165, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/см3, (г/дм3) в хлороформе:
0,04 гдитизона помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 хлороформа.
Раствор дитизона в хлороформе переносят в делительную поронку вместимостью 200 см3 и взбал-

11 мание официальное Перепечатка воспрещена

красивые воротники

Страница 2

ГОСТ 2 4 0 1 8 .3 -8 0 С. 2

тыпают с 200 см3 (последовательно порциями по 50 см3) раствора аммиака (1:100). Дитизон
переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окисления остаются в хлороформном слое, который
отбрасывают. Растворы объединяют и помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3,
приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до pH 4.5 по универсальному индикатору, добавляют
100 см3 хлороформа. Раствор в делительной воронке встряхивают в течение 1 мин.
Хлороформный спой сливают в другую делительную воронку вместимостью 500 см3 и промы
вают 3 раза водой. Полученный раствор дитизона в хлороформе фильтруют через сухую вату и хранят
в склянке из темного стекла в прохладном месте.
Дитизон, раствор с массовой концентрацией 0.01 г/см3, (г/дм3) в хлороформе (для мытья
посуды и очистки реактивов): 25 см3 раствора дитизона с массовой концентрацией 0.04 г/см3, (г/дм3)
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки хлороформом и перемешивают.
Дитизон, раствор с массовой концентрацией 0,002 г/см3, (г/дм3) в хлороформе:
5 см3 раствора дитизона с массовой концентрацией 0,04 г/см3, (г/дм3) переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки хлороформом и перемешивают.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой концентрацией I г/см3,
(г/дм3), очищенный дитизоном:
300 см3 раствора солянокислого гидроксиламина помещают в делительную воронку вмести
мостью 500 см3, добавляют по каплям раствор аммиака до pH 6—7 по универсальному индикатору
и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см3 раствора дитизона с массовой
концентрацией 0,01 г/см3, (г/дм3) в хлороформе до тех пор. пока последняя порция хлороформа не
станет бесцветной.
Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3).
Натрий лимоннокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3), очищенный
дитизоном:
300 см3 раствора натрия лимоннокислого помешают в делительную воронку вместимостью
500 см3 и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см3 раствора дитизона с
массовой концентрацией 0,01 г/см3, (г/дм3) в хлороформе до тех пор, пока последняя порция
дитизона не будет иметь темно-зеленый цвет. Избыток дитизона извлекают хлороформом до тех
пор, пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.
Тимоловый синий, раствор с массовой концентрацией 0.04 г/см3, (г/дм3).
Никель марки НО по ГОСТ 849.
Никелевый порошок.
Универсальная индикаторная бумага, pH 1— 10.
Железо (111) азотнокислое 9-водное по Н ГД. раствор с массовой конце1гтрацией 1 г/см3, (г/дм3):
1 г азотнокислого железа помешают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды,
приливают 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
Медь марки МООбк по ГОСТ 859.
Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см3, (г/дм3):
1 г меди растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Свинец марки СО: C0Q; С000; С0000 по ГОСТ 3778.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г свинца.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г свинца.
Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
10 см3 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед
использованием.
1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Массу навески сплава (табл. 1) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250—
300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и
23

Страница 3

С. 3 ГОСТ 24018.3-80

растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3. Добавляют
30 см3 воды. 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. К раствору добавляют
1 см3 раствора азотнокислой меди, приливают 20—30 см3 раствора аммиака и снова нагревают в
течение 5—8 мин. Устанавливают pH 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр.
Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см3, нагревают до 85 ‘С — 90 'С, приливают 10 см3
раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3
раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 "С — 50 *С и охлаждают. Осадок
сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—8 раз
холодной водой. Фильтрат озбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40—50 см3 (поринямн по
10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот <1:1) и фильтр промывают 2—3 раза горячей водой,
собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. Раствор выпаривают
досуха, приливают 3—5 см3 азотной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей.
К раствору приливают 70—100 см3 воды. 20 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят в
течение 10—15 мин. Затем приливают 1 см3 раствора азотнокислого железа, раствор аммиака до
появления неисчсзаюшего осадка гидроокисей метхтлов и избыток аммиака 0.5—1 см3. Осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 8—10 раз горячим
раствором аммиака (1:200). Осадок на фильтре растворяют в 5 см3 горячей азотной кислоты (1:1),
фильтр промывают 7—8 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или
колбу), в которых проводилось осаждение.

Таблица 1
Мисси сплава,
Массовая доля синица, % Масса навески, г Объем pacruopa после
ратбаплении. cmj
Объем аликвотной соотпс rerts) юшая
аликвотной части
части раствора. см!
раствора, i
Ог 0.0005 до 0.001 1 10 Весь 1
Св. 0,001 . 0.002 1 50 25 0.5
. 0.002 . 0.005 1 50 10 0.2
. 0.005 . 0.010 0,5 50 10 0,1

При массовой доле свинца в сплаве от 0.0005 % до 0,001 % раствор выпаривают досуха, соли
растворяют в 1 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят 10 см3
воды в делительную воронку вместимостью 100 см3.
Мри массовой доле свинца в сплаве свыше 0.001 % до 0,01 % раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть
раствора (см. табл. 1) помешают в делительную воронку вместимостью 100 см3 и приливают 5 см3
азотной кислоты (1:100).
К содержимому делительной воронки приливают 2 см3 раствора лимоннокислого натрия. 1 см3
раствора солянокислого гидрокснламина и три капли раствора тимолового синего.
Нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски индикатора от розовой до синей
(pH 9,5). Затем приливают 2 см3 буферного раствора (pH 11,5). перемешивают, прибавляют 10 см3
раствора дитизопа с массовой концентрацией 0.002 г/см3, (г/дм3), (из бюретки) и встряхивают в
течение I мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и сливают хлороформный слой в
сухую кювету с толщиной слоя 10 мм. Через 10 мин оптическую плотность раствора измеряют на
спектрофотометре при Х,пах = 520 нм или на фотоолектроколориметре со светофильтром, имеющим
область пропускания в интервале длин волн от 480 до 540 нм. В качестве раствора сравнения
используют хлороформ.
Массу свинца находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов или колб вместимостью 250—300 см3 помешают по 0,5 г металлического
никеля или никелевого порошка.
В пять стаканов или колб приливают последовательно 4 .6 . 8. 10, 12 см3 стандартного раствора В
свинца. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по
30 см3 смеси соляной и азотной кислот. Стаканы накрывают часовыми стеклами и нагревают до
полного растворения навесок.
Далее поступают как указано в п. 2.3.1, из значения оптической плотности анализируемых
растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
24

Страница 4

ГОСТ 2 4 0 1 8 .3 -8 0 С. 4

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массам
свинца строят градуировочный график.
2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле
у _ от• 100
от, ’

где от — масса свинца, найденная по градунявочному графику, г;
от, — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
(при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 4.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами свинца при =
= 283,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую кювету. Свинец
предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида
тиоацетамидом в аммиачном растворе (pH 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплек-
сообразуюшего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.
(Измененная редакция, Йзм. № 1).
3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.
Лампа для определения свинца.
Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 или смесь аргона с 5 % водорода.
pH-метр.
Термометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ I I 125 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см* соляной кислоты добавляют 50 см* азотной
кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1.
Смесь кислот готовят непосредственно перед использованием.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см*, (г/дм*).
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Гноацетамид, водный растпор с массовой концентрацией 2 г/см*, (г/дм*), по ГОСТ 24147.
Медь марки МООбк по ГОСТ 859.
Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией I г/см*, (г/дм*):
I г металлической меди растворяют при нагревании в 15—20 см* азопюй кислоты (1:1).
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки водой
и перемешивают.
Никель марки НО по ГОСТ 849.
Свинец марок СО. С00. С000. СОООО по ГОСТ 3778.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 см* азотной кислоты, переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм*, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см* стандартного раствора А
содержит 0,0001 г свинца.
Раствор Б: 10 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*, добавляют
10 см* азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см* стандартного раствора Б содержит 0.00001 г свинца.
Раствор В: 10 см* раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*, добавляют
10 см* азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают, готовят непосредственно перед
использованием.
I см* стандартного раствора В содержит 0,000001 г свинца.
Универсальная индикаторная бумага, pH—1—10.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
25

Показаны первые 4 из 7

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.