ГОСТ 24018.1-80

Межгосударственный стандарт

Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова

Nickel-based fireresistant alloys. Methods for the determination of tin

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

УДК 669.018.44:546.811.06:006.354 I'p)iina В39

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н ! ! Ы Й С Т А Н Д А Р Т

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения олова ГОСТ
24018.1-80
Nickel — based firercsistant allo>s.
Methods for the determination of tin

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовых
долях от 0,001 % до 0,010 %) в сплавах, не содержащих ниобий и титан, полярографический метод
определения олова (при массовых долях от 0,001 % до 0,010 %) и инверсионно-вольтамперометри-
ческий метод определения олова (при массовых долях от 0,0001 % до 0,005 %) и непламенный
атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовых долях от 0.0002 % до 0,010 %).
(Отмененная редакция. Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 24018.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В СПЛАВАХ,
НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ И ТИТАН
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения олова
(IV) с пирокатехнновым фиолетовым, стабилизируемого желатином. Светопоглошение раствора
измеряют при \ тлх = 640 нм. Олово предварительно отделяют от основных компонентов сплава
осаждением в виде гидроокиси аммиаком в присутствии трилона Б в качестве комплексообразую-
шего вещества, используют в качестве коллектора гидроокись бериллия.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фото электроколориметр.
pH-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4.
Лх<миак водный по ГОСТ 3760. ГОСТ 24147 и разбавленный 1:100.
Бериллий азотнокислый, водный раствор с массовой концентрацией 20 r/см 3, (г/дм3).
Соль дннатриевая этилендиамин-N ,N,N ',N '-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор с массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3).
Кислота аскорбиновая, пищевая, раствор с массовой концентрацией I г/см3, (г/дм3).
Пирокатехиновый фиолетовый, 0,001 моль/дм3, раствор: 0,4324 г пирокатехинового фиолето
вого растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой,
перемешивают.
Желатин пищевой, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см3, (г/дм3).
Никель марки НО по ГОСТ 849.

И манне официальное 11срепсчатка воспрещена
★

повышение энергетической эффективности

Страница 2

С. 2 ГОСТ 24018.1-80

Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722.
Олово марок ОВчООО, 01.01 пч. по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова.
Раствор Л: 0.1 г олова растворяют в 20 см3 серной кислоты при нагревании. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3 раствором серной кислоты, разбавленной 1:4. охлаждают,
доливают до метки этим же раствором и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0.0001 г олова.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1:4. перемешивают, готовят непосред
ственно перед использованием.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г олова.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3,
приливают 15 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты. 7 см3 серной кислоты, накрывают
стакан или колбу часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. После растворения
навески раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см3 воды
при нагревании. К раствору добавляют 7—10 см3 раствора аммиака при перемешивании, приливают
50 см3 раствора трилона Б и кипятят раствор 10—15 мин.
Добавляют 3 см3 раствора бериллия азотнокислого, раствор аммиака до выделения осадка
гидроокисей металлов и избыток 1—2 см3. Раствор с осадком нагревают при 70 "С — 80 ’С в течение
10 мин, не доводя его до кипения. Стакан с содержимым охлаждают в проточной воде или при
температуре 15'С — 20 *С в течение 45—60 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней
плотности (белая лента) и промывают 5—7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100).
Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводи
лось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4) и 2 раза
горячей водой. Раствор выпаривают приблизительно до 10 см3, приливают 50 см3 раствора трилона Б
и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей
металлов и избыток 1—2 см3. Раствор с осадком кипятят в течение 1—2 мин. Осадок отфильтровы
вают на фильтр средней аютности (белая лента) и промывают 5—7 раз горячим разбаатенным
раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в
стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3
серной кислоты (1:4), 2 раза горячей водой и отбрасывают. К фильтрату добаатяют 5—7 см3 азотной
кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Обмывают стенки стакана или колбы водой и
вновь выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 воды при нагревании, охлаждают.
Раствор переносят в стакан вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты,
перемешивают и устанавливают pH 2,2 раствором аммиака, используя pH-метр. К раствору прили
вают 1 см3 раствора желатина. 1,5 см3 раствора пирокатехинового фиолетового и перемешивают
раствор. Через 20 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до
метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при лтах =
= 640 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в
интервале длин волн от 610 до 700 им. В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В семь стаканов или колб вместимостью 250—300 см3 помешают по 0.5 г металлического
никеля. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 0.5; 1: 2; 3; 4; 5 см3 стандартного
раствора Б. Седьмой стакан или колба служат для проведения контрольного опыта. Во все стаканы
или колбы приливают по 15 см3 соляной кислоты. 5 см3 азотной кислоты, 7 см3 серной кислоты,
накрывают стаканы или колбы часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Далее
поступают, как указано в п. 2.3.1.
Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической
плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствую
щим нм значениям массы олова строят градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
6

Страница 3

ГОСТ 24018.1-80 С. 3

2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова (Л) в процентах вычисляют по формуле

X = —
/и, .
100

где т — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
/И] — масса навески сплава, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
(при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 36.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода
Метод основам на способности олова восстанавливаться на ртутном капаюшем электроде при
потенциале пика минус 0,48 В относительно ртутного анода на фоне 2 моль/дм3 НС! и 3 моль/дм3
NaCI. Олово предварительно отделяют аммиаком от основных компонентов сплава на гидроокиси
бериллия в присутствии трилона Б. При определении олова в сплавах, содержащих более 1 % титана,
проводят дополнительное отделение олова от титана раствором гидроокиси натрия. Режим поляро-
графирования — переменно-токовый или осциллографический.
3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
Полярограф переменного тока или полярографосциллографическнй. Ячейка полярографичес
кая. выполненная из стекла с анодом (донная ртуть) и ртутным капающим катодом, прилагаемая к
полярографу.
Ртуть марки PI по ГОСТ 4658. не содержащая влаги.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262, разбавленная 1:4.
Соль динатриевая этилендиамин-N.N.N'.N'-TeTpayKcycHort кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. с массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3).
Бериллий азотнокислый, водный раствор 0,08 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный раствор 1:50.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 20 г/см3, (г/дм3).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Олово по ГОСТ 860. марки 01.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см3 серной кислоты при нагревании. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, охлаждают,
доливают до метки этим же раствором и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0.0001 г олова.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, и перемешивают, готовят непо
средственно перед использованием.
I см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г олова.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3,
приливают 15 см3 соляной кислоты. 5 см3 азотной кислоты, 2 см3 серной кислоты, накрывают
стакан или колбу часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до
объема приблизительно 10 см3, приливают 50 см3 раствора трилона Б. 5 см3 раствора бериллия
азотнокислого и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выпадения осадка
гидроокисей металлов и избыток 1—2 см3. Раствор с осадком кипятят в течение 1—2 мин, снимают
стакан или колбу с плиты и дают осадку осесть в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр
средней плотности «белая .лента* и промывают 5—7 раз разбавленным раствором аммиака, фильтрат
отбрасывают. Осадок с фильтра смывают разбавленным раствором аммиака в стакан, в котором
проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4)
и 2 раза горячей водой. К раствору добавляют 3 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до
влажных солей.
7

Страница 4

С. 4 ГОСТ 24018.1-80

При массовой доле титана в сплаве менее 1 %, соли растворяют в 10 см3 воды при нагревании,
добавляют 9 см3 соляной кислоты и 9 г хлористого натрия, переносят содержимое стакана в мерную
колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле титана в сплаве более 1 %, соли растворяют в 10 см3 воды при нагревании,
добавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия и снова нагревают в течение 2 мин. Затем раствор с
осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности «белая лента* в сухой стакан.
Отбирают 25 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 12 см3 соляной
кислоты, 4,2 г хлористого натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор продувают азотом или аргоном в течение 5 мин и снимают полярограмму от минус 0,2
до минус 0,8 В. регистрируя пик восстановления олова при минус 0,48 В. Чувствительность прибора
выбирают так, чтобы высота пика восстановления олова была не менее 10 мм.
Массу олова в испытуемом растворе определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы или колбы вместимостью 250—300 см3 помещают 0.5; 1; 2; 4: 5 см3 стандартного
раствора Б. приливают по 15 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 2 см3 серной кислоты и
далее растворы проводят через все стадии анализа, как указано в п. 3.3.1. Одновременно проводят
контрольный опыт.
Значение высоты пика контрольного опыта вычитают из значения высоты пика исследуемого
раствора.
3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю олова (Л',) в процентах вычисляют по формуле
„ _ т ■100
Л1 .
т \

где т — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
/«, — масса навески сплава или масса навески сплава, соответствующая аликвотной части
раствора при массовой доле титана более 1 %.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
(при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. За.
(Измененная редакция. Изм. № 2).

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬ'ГА.М11ЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
4.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном концентрировании олова на стационарном ртутном
капельном электроде при погеиииале минус 0,75 В по отношению к хлорсеребряному электроду или
минус 0,9 В по отношению к ртутному аноду в растворе 0,5 моль/дм3 щавелевой кислоты и
МО-4 моль/дм3 метиленового голубого с последующей регистрацией тока анодного растворения
олова при потенциале минус 0.54 В по отношению к хлорсеребряному электроду или минус 0,73 В
по отношению к ртутному аноду. Олово предварительно отделяют аммиаком от основных компо
нентов сплава на гидроокиси бериллия в присутствии трилона Б.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока, оспиллографический или постоянного тока. Ячейка поляро
графическая с анодом (донная ртуть) или с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе
хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения и стационарным ртутным капельным
электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую точность вое производи мости анали
тического сигнала.
Ртуть марки И) по ГОСТ 4658, не содержащая атаги.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118 и разбаазенная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 24147, ГОСТ 3760 и разбавленный раствор 1:50.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Бериллий азотнокислый, водный раствор 0.08 г/см3.
8

Показаны первые 4 из 8

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.