ГОСТ 23957.2-2003

ГОСТ 23957.2-2003


                                    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т




                                                                         Цинк

                                                   АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
                                                        ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА


                                                                    Издание официальное
                                 БЗ 10-2002/2156




                                                                МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                                      ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                          Минск




кружевные перчатки без пальцев

ГОСТ 2 3 9 5 7 .2 -2 0 0 3

                                           Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом
цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартиза­
ции МТК 504 «Цинк, свинец»

     2 ВНЕСЕН Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства инду­
стрии и торговли Республики Казахстан

     3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС № 4774

      За принятие стандарта проголосовали:

              Наи\1сн<>наиие государстиа       Ндимсиоидми<: национального органа по стандартшимм
     Азербайджан                             Азстандарт
     Республика Армения                      Армгоссгандарт
     Республика Беларусь                     Госстандарт Республики Беларусь
     Казахстан                               Госстандарт Республики Казахстан
     Кыргызская Республика                   Кыргызстандарт
     Республика Молдова                      Молдова-стандарт
     Российская Федерация                    Федеральное агентство но техническому регулированию и
                                             метрологии
     Республика Таджикистан                  Таджикстандарт
     Туркменистан                            Главгосслужба «Туркмснстандартлары»
     Узбекистан                              Уэстандарт
     Украина                                 Госпотребсгандарг Украины

     4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря
2004 г. № 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.2—2003 введен в действие непосредст­
венно в качестве национального стандарта Российской Федерации с I июля 2005 г.

      5 ВЗАМЕН ГОСТ 2 3 9 5 7 .2 -8 0




                                                           © ИГ1К Издательство стандартов, 2005

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техни­
ческому регулированию и метрологии
II

ГО СТ 2 3 9 5 7 .2 -2 0 0 3


М   Е   Ж   Г   О   С    У   Д     А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н    Ы   Й            С Т А Н Д А Р Т



                                                       Цинк

                А Т О М Н О -А Б С О Р Б Ц И О Н Н Ы Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я О Л О В А

                                                       Zinc.
                                 Atomic-absorption method for determination of tin



                                                                                      Дата введения 2005—07—01



     1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при
массовой доле от 0.0005 % до 0.06 %.
     Метод основан на измерении поглощения аналитической линии олова 224,6 нм при введении
анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.
     Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения. Олово осаждают на
гидроксиде железа.

     2 Нормативные ссылки

     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 860—75 Олово. Общие технические условия
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Общие технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 5817—77 Кислота винная. Технические условия
     ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 9849—86 Порошок железный. Технические условия
     ГОСТ 23957.1—2003 Цинк. Атомно-абсорбинонный метод определения свинца, кадмия, сурь­
мы, железа и меди
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­
ры и размеры
     ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуирован­
ные. Часть 1. Общие требования


     3 Общие требования

     Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23957.1.




И здание официальное

                                                                                                                1

ГОСТ 2 3 9 5 7 .2 -2 0 0 3

      4 Аппаратура, материалы и реактивы
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
     Воздух, сжатый под давлением от 2 1 0 5 до 6 10' 11а (от 2 до 6 атм.) и зависимости от использу­
емого прибора.
     Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
     Закись азота в баллонах по нормативному документу.
     Фильтры обеззоленные «синяя лента* по |1|.
     Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400, 500 см '.
     Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100,
1000 см '.
     Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.
     Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дм'.
     Олово по ГОСТ 860 марки не ниже 0 1 .
     Порошок железный восстановленный марки 11ЖВ-1 по ГОСТ 9849, солянокислые растворы 2 и
10 г/дм'; готовят растворением 1 и 5 г железа в 10 и 50 см ' соляной кислоты с добавлением
нескольких капель азотной кислоты и переводят в мерные колбы вместимостью 500 см ’.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 2:3 (две части водного аммиака смешивают с тремя
частями воды).
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
     Кислота винная по ГОСТ 5817.
     Смесь кислот, содержащая 20 г/дм3 соляной, 180 г/дм' азотной и 45 г/дм5 винной кислот.
     Растворы известной концентрации.
     Раствор А: 1.000 г металлического олова помешают в коническую колбу вместимостью 250 см ',
приливают 50 см ' соляной кислоты, закрывают колбу крышкой и оставляют на сутки без нагревания
для растворения олова.
     Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 с м ', доводят до метки
водой и перемешивают.
     1 см ' раствора А содержит 1 мг олова.
     Раствор Б: 10 с м ' раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 с м ', доводят до
метки водой и перемешивают.
     1 см ' раствора Б содержит 100 мкг олова.
     Растворы сравнения, содержащие 5, 10, 20. 40 и 60 мкг/см' олова, готовят из растворов А и Б.
Для этого в 5 мерных колб вместимостью 100 см ' переносят 5, 10. 20 см ' раствора Б и 4 и 6 см '
раствора А. В каждую колбу добавляют по 10 см ' раствора, содержащего 10 г/дм' железа, и по 17 см '
соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
     П р и м е ч а н и е — Допускается применение других реактивов и материалов, при условии достижения
метрологических характеристик, нс уступающих установленным настоящим стандартом.

      5 Проведение анализа
    Цинк поступает на анализ в виде стружки.
    Навеску, отобранную в зависимости от массовой доли олова, помешают в стакан вместимостью
400—500 см ' и растворяют в растворе азотной кислоты (таблица 1).
Таблица        I

                                                  Объем азотной      Объем раствори аммиака, необходимый
                              М асса навески      кислоты 1:1 для     л.ля осаждения олова на гидроксиде
    М ассовая доля олова. %
                                 п р о б ы .г   растворении цинка,                ж елеза, е м ’
                                                        ем '
                                                                     Водный аммиак       Раствор аммиака

От 0.0005 до 0.001 включ.         10.000               N0                 80                   20
Св. 0.001 * 0.01      »            5,000               50                 40                   10
 * 0 . 0 1 . 0.03    »             2.000                25                 —                   50
 * 0.03 * 0.06       »             1,000                15                 —                   25

2