ГОСТ 23950-88

1

Страница 1

Груши 1109

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения массовой концентрации стронция ГОСТ
23950-88
Drinking water.
Method for determination of strontium mass concentration

ОКСТУ 9109
Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой кон
центрации стронция.
Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на измерении
абсолютной интенсивности излучения наиболее чувствительной резонансной
линии стронция 460,7 нм при возбуждении его в пропановоздушном или
ацетиленовоздушном пламени. Влияние мешающих компонентов устраняют
добавлением в пробу хлористых солей лантана или кальция. Предел обнаруже
ния стронция с доверительной вероятностью /’ =0,95 составляет 0,5 мг/дм3.
Диапазон измерений 0.5—10 мг/дм3 (при массовой концентрации стронция
свыше 10 мг/дм3 пробу разбавляют дистиллированной водой).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 24481*. Объем пробы для определения стронция
должен быть не менее 100 см3.
1.2. Пробы воды консервируют путем добавления 1 см' азотной кислоты
разбавленной в соотношении 1:5, приготовленной по ГОСТ 4517, в ИЮ см3
пробы.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100. 250. 500. 1000см3, класс
точности 2.
Пипетки мерные по ГОСТ 29227 вместимостью 0,5; 1; 5; 10; 25; 50; 100 см3,
класс точности 2.
Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104**, класс точности 2.
Азотная кислота по ГОСТ 4461.
Кальций хлористый шестнводный (СаС13 6Н ,0), ос. ч.
Лантан хлористый шестиводный (LaCl- 6Н ,0), ч. д. а.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.
** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
★

609
оценка незавершенного строительства

2

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23950-88

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Манометр на 0.2—0.3 МПа. класс точности 1,5.
Редуктор типа РДВ-5.
Спектрометр с системой призм или с дифракционной решеткой, с электрон
ным фотоумножителем (область максимальной спектральной чувствительности
400—500 нм), с автоматической записью на самописце при сканировании
аналитического участка спектра, с пламенным атомизатором, работающий в
эмиссионном режиме. Прибор должен обеспечивать определение минимальных
содержаний стронция (0,5—2,0 мг/дм3).
Баллон со сжатым пропаном с редуктором типа РДГ-6 или баллон со сжатым
ацетиленом с редуктором типа ДЛП-1.
Баллон со сжатым воздухом или компрессор, обеспечивающий давление на
выходе не менее 0,3 М Па.
П р и м с ч а н и с. Допускается использовать мерную посуду и другие спектрометры,
имеющие аналогичные метрологические характеристики.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора хлористого кальция массовой концентрации
100 г/дм3 кальция
500 г шестиводного хлористого кальция помещают в мерную колбу вмести
мостью 1000 с м \ доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
3.2. Приготовление раствора хлористого лантана массовой концентрации
100 г/дм3 лантана
250 г шестиводного хлористого лантана помешают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают дистиллированную поду до метки и перемешивают.
3.3. Приготовление стандартных растворов стронция
Для приготовления основного стандартного раствора массовой концентра
ции 1,00 г/дм3 стронция 0,241 г азотнокислого стронция помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде, содержа
щей азотную кислоту, доводя объем раствора ло метки. Азотную кислоту
добавляют в дистиллированную воду из расчета 0,5 см3 кислоты, разбавленной
1:2, на 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения — не более одного года.
Стандартный раствор массовой концентрации 0,10 г/дм3 стронция готовят
разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора дистиллированной
водой, в которую добавлена азотная кислота из расчета 10 см3 кислоты,
разбавленной 1:5, на 1000 см3 дистиллированной воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. К 100 см3 отобранной для анализа пробы приливают 2 см-' раствора
хлористого кальция или 1 см3 раствора хлористого лантана, приготовленных как
указано в пн. 4.2 и 4.3, н тщательно перемешивают. Подготовленную для анализа
пробу подают с помощью распылителя в пламя горелки. Используют ацетиле
новоздушное или пропановоздушное пламя. Воздух подают под давлением
0,1—0,15 МПа при постоянном контроле стабильности его подачи по манометру.
Стабильность подачи горючего газа обеспечивается редуктором, установленным
610

3

Страница 3

ГОСТ 23950—88 С. 3

непосредственно на баллоне. Количество подаваемого в горелку горючего газа
контролируют по величине и устойчивости синего конуса пламени.
На диаграммной ленте самописца регистрируют сигнал, соответствующий
интенсивности резонансной линии стронция (460.7 нм). Абсолютная интенсив
ность ихзучення стронция прямо пропорциональна содержанию его в пробе.
Абсолютную интенсивность измеряют в делениях диаграммной ленты самопис
ца, исключив интенсивность фона спектра пробы и темповой ток фотоумно
жителя.
4.2. Для построения градуировочного графика готовят шкалу рабочих стан
дартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 1000 см3 отбирают
5; 10; 25; 50; 100 см3 стандартного раствора, содержащего 0.10 г/дм3 стронция,
добавляют по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, и
доводят дистиллированной водой до метки. Массовая концентрация стронция
в рабочих стандартных растворах соответственно составляет 0,50; 1,00; 2,50;
5,00: 10,0 мг/дм3. В 100 см3 каждого стандартного раствора и анализируемой
пробы добавляют по 2 см3 раствора хлористого калышя или по I см’ раствора
хлористого лантана.
4.3. Пробы и стандартные растворы подают с помощью распылителя в пламя
горелки и регистрируют интенсивность излучения стронция. Стандартные
растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации стронция в
начале и в конце определения. Если анализируют более 15 проб, то через каждые
К) проб повторяют измерение шкалы стандартных растворов. После измерения
стандартных растворов и после каждой пробы горелку-распылитель промывают
дистиллирован ной водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости
абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой концентрации
в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой концент
рации стронция в стандартном растворе (0,50; 1.00: 2.50; 5,00; 10.0 мг/дм'). а
по оси ординат — соответствующие значения абсолютной интенсивности в
делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.
Измерив абсолютную интенсивность ишучения стронция в пробе, опреде
ляют по графику его массовую концентрацию (мг/дм3) в анализируемой пробе.
5.2. Допускаемые значения показателя точности измерений в зависимости
от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в табл. 1.
Таблица 1

Предел допускаемых значений Предел допекаемых значений
ДИЛПЗЗОН измеряемой от носительного средне* о гноентельного расхождении двух
м ассоп ой K o m iein p am iH измерений одной пробы.
квадратичного отклонения выполняемых в ратных условиях.
стронция, м г/дм3
реаудыатои измерений а ; | А , |
при Я - 0 .9 5 Д р ., = 2 .7 7 ор | Д ,|

От 0.5 до 5 в ключ. 10 28
Св.5 5 14

5.3. Систематическая составляющая погрешности измерений должна быть не
более '/* значения предела допускаемого значения среднеквадратичного откло
нения результатов измерений.
611

4

Страница 4

С. 4 ГОСТ 23950-88

5.4. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных
(в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные
пробы должны составлять не менее 30 % при количестве анализируемых
рядовых проб более 15 и 100 % при меньшем количестве проб в партии.
Стопроцентный контроль проводят также при оценке качества воды в целях
установить возможность ее применения для питьевого водоснабжения при
массовой концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм3 (при Г1ДК 7 мг/дм').
5.5. Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы
(Д.) вычисляют по формуле
■<С,-Сг)
с ,- с
где С, — результат основного измерения;
С, — результат контрольного измерения.
Полученное значение Д, сравнивают со значением Др , (см. табл.1). Если
Д, < Д> ,, то результат анализа считают правильным, если Д, > Д, г то при
стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных
результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке
более 15) число промахов должно укладываться в допустимое приемочное
число, указанное в табл. 2.
Таблица 2

Число анализируемых проб Число контрольных проб Приемочное число

15-60 5 -2 0 1
61-100 20-30 2
101-150 3 0 -5 0 3

Если число промахов больше приемочного числа, анализ повторяют до
получения удовлетворительных результатов.
5.6. Систематическую погрешность (Д,) контролируют по стандартным об
разцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных
растворов). Расчет ведут по формуле
С- С
Д pr-i - 100
Lu
при числе параллельных определений нс менее пяти,
где С — среднее значение измерений;
С„ — аттестованное значение содержания стронция.
Систематическая составляющая погрешности должна соответствовать требо
ваниям п. 5.3.
5.7. Стабильность работы аппаратуры и градуировочного графика контроли
руют путем регулярного повторения анализа серин стандартных растворов через
каждые 10—15 проб, а также в начале и конце съемки.
5.8. Загрязненность реактивов стронцием контролируют путем проведения
анализа «холостых* проб на реактивы.

612