Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.9-79
Неодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Neodymium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ, ТЕРБИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ГОЛЬМИЙ,
ЭРБИЙ, ТУЛИЙ И ИХ ОКИСИ
Химико-сиектральный метод определения примесей окисей ГОСТ
редкоземельных элементов
23862.9-79
Neodymium, gadolinium, terbium, holmium , erbium , thulium and their oxides.
Chemical-spectral method o f determ ination o f impurities in oxides o f rare-earth
elem ents
M КС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3988 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
.метрологии и сертификации (И У С 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей оки
сей редкоземельных элементов в неодиме, гадолинии, тербии, диспрозии, гольмии, эрбии, тулии
и их окисях.
Метод основан на экстракционно-хроматографическом концентрировании редкоземельных
примесей, осаждении их с наполнителем — окисью иттрия и последующем спектральном анализе
полученного концентрата.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
в н е о д и м е и его окиси: гадолиния от 1 • 10-4% до 1м 10—2 %
гадолиния от 4 • К)-5 % до 1w 10~2 % диспрозия от 7- 10~4% до 5м10"2%
тербия от I • Ю~4 % до 5м 10-2 % гольмия от 1 • 10-4% до 1 • 10-2%
диспрозия от 4- К)-5% до 1 • 10-2% эрбия от 7- 10-4% д о 5 -1 0 ~ 2%
гольмия от 4 • 10“а % до 5м 10 -2 % тулия от 1 • 10~4% до 1мЮ"2%
эрбия от 2 • Ю- * % до 1м10~2 % иттербия от 7- 10-'% до 5- 10-J %
тулия от 2- 1 0 -'% до 2м 10-*% лютеция от 1 • 10- ’ % до 1 • 10-' %
иттербия от 2- 10~5 % до 5м 10"J % в г ол ьми и и его окиси:
лютеиня от 2- 10“ ' % до 5м10~3 % лантана от 4- 10-‘ % до 1 • 10"2%
в га д о л и и и и и его окиси: церия от 4- 10-' % до 2 - 10-2%
тербия от 1 • 10-4% до I • 10-' % празеодима от 4- 10 -'% до 5- Ю-2%
диспрозия от 4- 10 ’ % до 2мЮ -г % неодима от 4- 10 -'% до 1 • 10-2%
гольмия от 4- И)-5 % до 2м 10-г % самария от 4 - 1 0 - '% до 2- 10-2 %
эрбия от 2- 10“ 5 % до 5m 10~j % европия от 4- 10-6 % до 2 • 10*-* %
тулия от 2- 10- ' % до 2м10~3 % гадолиния от 1- 10-'% до 5- 10-2%
иттербия от 2- 10-' % до 1m 1 0 - j % тербия от 4- 10 -'% до 2- 10-2 %
лютеция от 2- 10-*% до 1м10~2% диспрозия от 1 • 10 -'% до5* Ю-2%
в т е р б и и и его окиси: эрбия от 1 • 10 4% до 5 - 10-2%
лантана от 7 - 10~5 % до 1 • 10-2% тулия от 1 • 10 4 % до 2* 10-2%
церия от 1 • I0-4 % до 2м 10-*% иттербия от 4- 10-'% до 1 • 10-3%
празеодима от 1 • I0 -4 % до 2м Ю” 2 % лютеция от 1 • 10 4 % до 1 • 10-2 %
неодима от 7-10-* % до 5-10--’ % в т у л и и и е го о к и с и :
самария от 7- 10-5% до 5- 10-2% лантана от 2- Ю-6 % до 2м 10-'%
европия от 1 • 10~4 % до 2м 10-2 % церия от 2- 10 -'% до 2м10-2%
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № I, утвержденным в апреле 1985 г. (Н УС 7—85).
141
класс энергетической эффективности2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.9-79
празеодима от 2- 10-5 % до 1м 10~2 % гольмия от 1 • 10“ 4 % до 1 • 10-2%
неодима от 2- 10-*% до 1м 10--’ % эрбия от 1 • 10~5 % до 2м 10"1 %
самария от 2 • 10“ 5 % до 2м 10--’ % тулия от 4- 10-*% до 5м 10--’ %
европия от 2- 10~* % до 5m I0 - j % иттербия от 2- 10-3 % до 1м 10_ 1 %
гадолиния от 5- 10 "6 % до 2 • 10_3 % лютеция от 4- 10 5%'до 5м 10-2 %
тербия от 2- 10-5 % до 1м 10--’ % в эрбии и его окиси:
диспрозия от 5- 10-*% до 2- 10-’ % лантана от 4- 10-*% до 5 -1 0 -’ %
гольмия от 5- 10-*% до 1 • 10-2 % празеодима от 4- 10-'5 % до 2- 10 -’ %
эрбия от 5- 10-*% до 1 • 10-’ % неодима от 4- 10-*% до I • 10--’ %
иттербия от 2- 10“ 5 % до 5м10~2% самария от 4 • 10-s % до 5 • 10-2%
лютеция от 4- 10~5 % до 1м10-2% европия от 4- 10“*% до 2 -1 0 -’ %
в д и с п р о з и и и его окиси: гадолиния от I • 10-*% до 2- 10-J %
лантана от 2- 10 -*% до 1м10 2% тербия от 4- Ю-5 % до 1 • 10-' %
церия от 2 - 10“5 % до 5м 10-’ % диспрозия от I • 10-*% до 2 -1 0 -J %
празеодима от 2 • 10-5 % до 5м 10"2 % гольмия от 1 • 10-*% до 5- 10-J %
неодима от 2- 10-5% до 2м10-2% тулия от 1 • 10-4% до 2- 10-3%
самария от 2- 10-*% до 2м 10--’ % иттербия от 4 • 10-s % до 1 • I0 -J %
европия от 2 • 10 * % до 5м 10~2 % лютеция от 1 • 10“ 4 % до 2 • 10-3%
гадолиния от 5-10-*% до 5m I0 - j %
тербия от 2- 10-*% до 5м 10--’ %
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Колонки хроматографические из молибденового стекла высотой 600—800 мм с водяной ру
башкой (см. ГОСТ 23862.7-79, черт. 1).
Колонка кварцевая с внутренним диаметром 15 мм. высотой 35 мм.
Испарители из молибденового стекла (см. черт. 2 ГОСТ 23862.7—79).
Термостат Т С -16 или аналогичный, обеспечивающий температуру воды до (40±2) ‘С.
Потенциометр Л ПУ-01 или аналогичный для измерений pH в интервале 1—11.
Мелышиа шаровая металлическая диаметром 210 мм. высотой 200 мм. массой 4 кг.
Шары металлические диаметром 30 мм. 25 шт.
Сита металлические.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 'С.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 “С.
Мотор швейный ДШС-2.
Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающей в первом по
рядке отражения, с однолинзовой и трехлинзовой системой освещения.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, пригодный для
поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Спектропроектор Г1С-18 или аналогичный.
Выпрямитель 250-300 В. 3 0 -5 0 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Станок для заточки электродов.
Плитка электрическая.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336—82.
Камера из кварца, состоящая из цилиндра высотой 4 0 -4 5 мм, диаметром 50 мм, изготовлен
ного из оптического кварца и двух круглых пластин диаметром 70 мм из технического кварца. Квар
цевый цилиндр свободно лежит на нижней пластине, верхнюю пластину опускают на цилиндр. В
каждой из пластин имеется по отводной трубке для подачи газов и по отверстию для электродов.
Ротаметры типа РС-3.
1423
Страница 3
ГОСТ 23862.9-79 С. 3
Редукторы кислородные.
Манометры по ГОСТ 2405—88 1—4 кгс/см3.
Угли спектральные ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3. заточенные на усеченный конус с
углом при вершине 15* и площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3 с бортиком высотой 1 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3 с каналом глубиной 5 мм, диамет
ром 2 мм и толщиной стенок I мм.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.
Пластинки фотографические тип 1 размером 9 24 или аналогичные, обеспечивающие нор
мальные почернения аналитических линий в спектре.
Баня водяная.
Воронки Бюхнера диаметром 132 мм, 120—140 мм.
Воронки делительные вместимостью 1000. 2000 см1.
Микропипетки на 0.1 см3, гидрофобнзнроваиные днметилднхлорсиланом. Ятя этого внутрен
нюю часть пипетки 2—3 раза промывают днметилднхлорсиланом и высушивают при 120 'С.
Бюретки вместимостью 25 см3.
Колба стеклянная вместимостью 1000 см ’ с обратным холодильником.
Мешалка стеклянная пропеллерная.
Тигли кварцевые вместимостью 10—15 см5 гидрофобизированные: внутренние стенки кварце
вого тигля обмывают днметилднхлорсиланом и высушивают при 120 *С.
Прибор для перегонки с колбой Вюрца. вместимостью 500, 1000 см3.
Пробки резиновые.
Пленка полиэтиленовая.
Бумага универсальная индикаторная pH I —10.
Силикагель марки КСК № 2 или 2,5.
Фторопласт-4 (тефлон), порошок с размером гранул ~ 0.1 мм.
Вата тефлоновая.
Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия,
гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чистые по
определяемым примесям.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, 0.5 моль/дм3 раствор.
Стандартные растворы лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния,
тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, содержащие Ю мг/см1 одного из
РЗЭ в расчете на окись. Каждый раствор готовят отдельно: 1 г соответствующей окиси РЗЭ помеща
ют в стакан вместимостью 100 см1, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (I : 1) и нагревают до
полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводят объем до метки водой.
Растворы внутреннего стандарта, содержащие по 1 мг/см3 церия или по 1 мг/см3 эрбия: гото
вят разбавлением 10 см3 стандартного раствора церия (10 мг/см3) или 10 см3 стандартного раствора
эрбия (10 мг/см3) в десять раз I моль/дм3 раствором соляной кислоты.
Раствор I, содержащий по 0.1 мг/см3 лантана, церия, празеодима, неодима, самария и евро
пия в расчете на окись: по 1 см3 каждого стандартного раствора (10 мг/см3) лантана, церия, празе
одима, неодима, самария, европия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят
объем до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
Раствор 2, содержащий по 0.1 мг/см3 гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия,
иттербия и лютеция в расчете на окись: по 1 см3 каждого стандартного раствора (10 мг/см3) гадоли
ния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х. ч., насыщенный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, растворы с концентрациями 100 г/дм3 и 20 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. х. ч.. 0.1; 0.5; 1; 2; 3 моль/дм3 растворы.
Соляная кислота по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная и титрованные растворы: 0,01;
0,1; 0,3; 0,4; 0,5: 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 моль/дм3.
Кислота соляная дважды перегнанная. 1.5 моль/дм3 раствор.
1434
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.9-79
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76. х. ч., насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная, 3,5: 7 молъ/дм5 растворы.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, х. ч., концентрированная и 1 моль/дм5 ра
створ.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч., концентрированный, 5 %-ный раствор.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Арсеназо-111, раствор с концентрацией 0,2 г/дм3.
Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 10 г/дм5.
Ди-(2-этилгексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК), техническая (50—70 %) и улучшенная (не
менее 95 %).
Д2ЭГФК 100 %: получают из технической Д2ЭГФК или из улучшенной Д2ЭГФК очисткой по
ГОСТ 23862.7-79.
Эфир этиловый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Диметилдихлорснлан.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Диметилдихлорснлан, раствор в четыреххлористом углероде (1 : 4).
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Полистирол.
Раствор полистирола в бензоле с концентрацией 20 г/дм5 готовят в день употребления.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изла. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Образцы сравнения (ОС) готовят непосредственно перед фотографированием спектров
смешиванием в соотношении 1 : 1 образцов на графите порошковом (ОГП) и чистой по определя
емым примесям окиси иттрия.
3.2. Образцы на графите порошковом (ОГП) готовят перемешиванием порошкового графита с
окисями редкоземельных элементов. Дтя приготовления ОГП1, содержащего по 1 % (по массе)
окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, в яшмовую
ступку помещают 1,82 г порошкового графита и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния,
тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция. Содержимое перемешивают в тече
ние 30 мин, добавляют спирт, поддерживая кашицеобразное состояние массы. После окончания
перемешивания спирт выжигают и перемешивают массу в течение 3 мин. Образцы ОГП 2 — ОГП 10
готовят последовательным разбавлением ОГГ1 1, а затем каждого последующего образца порошко
вого графита, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и выжигания спирта, как описано
для приготовления образна ОГП 1. Содержание каждой из определяемых примесей в образцах
ОГП 1 — ОГП 10 и вводимые в смесь навески графитового порошка и предыдущего образца указаны
в табл. 1.
Таблица I
Масса навески, г
Macconau доли кахдоп ил определяемых приме*
Обозначение обрата сей и расчете на содержание окисей в смеси порошкового предыдущею обрата (в
окисей и порошкового графи и . 56. графта скобках указано его
обозначение)
ОГГ1 1 1.0 _ _
ОГП 2 5 -1 0 -' 0,885 0.885 (ОГ11 1)
ОГП 3 2 -1 0 -' 1.155 0.770 (ОГП 2)
ОГП 4 1 •1 0 -' 0,940 0.940 (ОГП 3)
ОГП 5 5 -1 0 -2 0.880 0.880 (ОГП 4)
ОГГ1 6 2 -1 0 -2 1.140 0.760 (ОГП 5)
ОГП 7 1 -1 0 -2 0,900 0.900 (ОГП 6)
ОГП 8 5 -1 0 -5 0,800 0.800 (ОГП 7)
ОГП 9 2 -1 0 -5 0,900 0.600 (ОГП 8)
ОГП 10 1• ю - 5 0.500 0.500 (ОГП 9)
144Показаны первые 4 из 12
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.