Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.8-79
Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
Л А Н ТА Н , Ц Е Р И Й , И Т Т Е Р Б И Й , Л Ю Т Е Ц И Й , И Т Т Р И Й И ИХ О К И С И
Химико-спектральный метод определения примесей окисей
редкоземельных элементов ГОСТ
23862.8 -7 9
Lanthanum , cerium , ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral
method of determ ination o f impurities in oxides o f rare earth elements.
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей оки
сей редкоземельных элементов в лантане, церии, иттербии, лютеции, иттрии и их окисях.
Метод основан на экстракционно-хроматографическом концентрировании редкоземельных
примесей. Полученный концентрат анализируют спектральным методом при испарении из тонкого
слоя с торна угольного электрода в атмосфере аргон-кислород, возбуждении и фотографической
регистрации дугового эмиссионного спектра с последующим определением массовых долей приме
сей по градуировочному графику.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
в лантане и его окиси: гольмия от 2- 10-*% до 5м10-J %
церия от 2- 10-5% до 1м10~2 % тулия от 1 • 10“* % до 5м10“ 3 %
празеодима от 2 • 10~5 % до lxilO-2% иттербия or 1 • 10-6% до 2м I0--5%
неодима от 2- К)-5 % до 2xi 10~2 % лютеция от 2- 10-* % до 1м 10—2 %
самария от 2 -1 0 “3 % до lxi 10“2 % в иттербии и его окиси:
европия от 2 • 10_6 % до 1X1 10-’ % лантана от 4* 10“* % до 5m 10“ j %
гадолиния от 4 • 10-* % до 5x110 2 % церия от 4 • 10-5 % до 2м 10-2 %
тербия от 2 • 10~5 % до 2xi 10 2 % празеодима от4* 10-5 % до 2м 10-’ %
диспрозия от 4 • 10~6 % до 5xil0"J % неодима от 4- 10—' % до 5м 10~J %
гольмия от 4- 10-6 % до lxi 10 2 % самария от 4- 10 -'% до 1м10-2%
эрбия от 4 • 10-6 % до 5x110-J % европия от 4- 10-*% до 1м10—’ %
тулия от 2 • 10_6 % до 5xil0~J % гадолиния or 1 • 10-'% до 5м 10-'%.
иттербия от 2- 10-*% до lxi 10 2 % тербия от 4- 10-5 % до 2м 10~2 %
лютеция от 4 • 10-6 % до 2x110-4 % диспрозия ох 1 • 10-' % до 2м 10"2 %
в иерии и его двуокиси: гольмия от 1 • 10-'% до 1 • 10-'%.
лантана от 1 • 10-*% до 2xil0-’ % эрбия от 1 • 10-' % до 2м 10~2 %
празеодима от 1 • 10~'% до 5м10-2% тулия от 4- 10“* % до 1м10'3%
неодима от 1 • 10"’ % до 5м10~2 % в иттрии и его окиси:
самария от 1 • И)-5 % до 5м10~2 % лантана от 1 • 10-*% до 5- 10-3%
европия от 1 • 10-*% до 2xi 10-2 % церия от 1 • 10-5 % до 1 • 10-2%
гадолиния от 2 • 10~6 % до 2xi 10-2 % празеодима от 1 • 10-'% до 1 • 10-2%
тербия от 1 • Ю-3 % до 5м Ю~2 % неодима от 1 • 10-'% до 5- 10-’ %
диспрозия от 2 - 10-6 % до l xi 10-2 % самария от 1 • 10-'% до 1 • 10-2%
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № I. утвержденный в апреле 19,45 г. (ИУС 7—85).
131
декор интерьер2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.8-79
европия о т 1 • 1 0 -* % д о 1 • 10’ 2 % эрбия о т 1 • 1 0 - * % д о 1м I 0 “ J %
гадоли н и я о т 4 - 1 0 _6 % д о 2 • 1 0 -3 % тули я о т 4 - 1 0 - 6 % д о 2 m I0 j %
тербия о т 2 - 10“ 5 % д о 1 • 10-*’ % иттерби я о т 4 • 10- 6 % д о 1м 1 0- 2 %
ди спрозия о т 4 - ! 0 - 6 % д о 2 - 10~3 %
гольм ия о т 4 - 1 0 _6 % д о 2 • Ю -3 %
эрбия о т 4 • Ю - 6 % д о 2 • 10- J %
тулия от 2 - 1 0 -5 % д о 1 • Ю -} %
иттерби я о т 2 • 10- 5 % д о 1 • 1 0 - * %
лю теци я о т 4 - Ю -6 % д о 2 • Ю -3 %
в о к и с и л ю т е ц и я :
лан тана о т 4 • 1 0 ~ 6 % д о 5м 10- 1 %
церия о т 4* 10_ 5 % д о Iм 10“ * %
п р азео д и м а от 4 - 1 0 -5 % до 1м 10~2 %
неодим а о т 4 - 1 0 ' 5 % д о 5 м 10- J %
сам ария от 4 - !0 " 5 % д о 2 м Ю -2 %
европия о т 4 - Ю“ * % д о 5м I 0 " 2 %
гадоли н и я о т I • 10~5 % д о 2м Ю -3 %
тербия о т 4 • К )-5 % д о 5м 10- J %
ди спрозия о т 1 • 10~5 % д о 2м !0 _ 1 %
гольм ия о т 1 • 1 0 -5 % д о 2 * 1 0 - 3 %
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Колонки хроматографические из молибденового стекла высотой 600—800 мм двух типов: ко
лонки с водяной рубашкой, колонки без водяной рубашки (см. черт. 1) ГОСТ 23862.7—79.
Колонки кварцевые внутренним диаметром 15 мм. высотой 35 мм.
Испарители из молибденового стекла (см. черт. 2. ГОСТ 23862.7—79).
Термостат Т С -16 или аналогичный, обеспечивающий нагрев воды до (40±2) *С.
Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный, для измерения pH в интервале от 1 до 11.
Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм. высотой 200 мм. массой 4 кг.
Шары металлические диаметром 30 мм, 25 шт.
Сита металлические.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 *С.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 'С.
Мотор швейный ДШС-2.
Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом по
рядке отражения и однолинзовой системой освещения или аналогичный.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, пригодный для
поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Выпрямитель 250-300 В. 3 0 -5 0 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор Г1С-18 или аналогичный.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Станок для заточки электродов.
Плитка электрическая.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336—82.
Камера из кварца, состоящая из цилиндра высотой 42 мм, диаметром 50 мм, изготовленного
из оптического кварца, и двух круглых пластин диаметром 70 мм из технического кварца, которые
закреплены в штативе прибора. Кварцевый цилиндр свободно лежит на нижней пластине, верхнюю
1323
Страница 3
ГОСТ 23862.8-79 С. 3
пластину опускают на цилиндр. В каждой из пластин имеется по отводной трубке для подачи газов и
по отверстию для электродов.
Ротаметры типа РС-3.
Редукторы кислородные.
Манометры по ГОСТ 2405—88 на 1—4 кгс/см'.
Угли спектральные ОСЧ-7—3. диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3. диаметром 6 мм, заточенные на
усеченный конус с углом при вершине 15* н с плошадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм с бортиком высо
той 1 мм.
Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.
Пластинки фотографические спектрографические тип I, размером 9 24 или аналогичные,
обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.
Стаканы химические стеклянные.
Воронки делительные вместимостью 1000, 2000 см3.
Воронки Бюхнера диаметром 132 мм.
Колбы Бунзена вместимостью 200, 500, 1000 см3.
Пипетки.
Микропипетки на 0.1 см3 гидрофобизированные: высушенные в сушильном шкафу при 120—
150 *С пипетки охлаждают, промывают внутреннюю поверхность каждой пипетки днметилдихлор-
силаном и высушивают в сушильном шкафу при 120 “С.
Бюретки на 25 см3.
Цилиндры стеклянные вместимостью 1000 см3 с притертой пробкой.
Колбы стеклянные конические.
Колба стеклянная вместимостью 1000 см3 с обратным холодильником.
Колбы мерные.
Мешалка стеклянная пропеллерная.
Тигли кварцевые вместимостью 10—15 см3 гидрофобизированные: внутренние стенки тигля
обмывают диметилдихлорсиланом и высушивают при 120 *С.
Прибор для перегонки с колбой Вюрна, вместимостью 500—1000 см3.
Пробки резиновые.
Пленка полиэтиленовая.
Бумага универсальная индикаторная pH 1—10.
Силикагель марки КСК № 2 или № 2.5.
Фторопласт-4 (тефлон), порошок с размером гранул ~0.1 мм.
Вата тефлоновая.
Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия,
гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, чистые по
определяемым примесям.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, 0,5 моль/дм3 раствор.
Стандартные растворы лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния,
тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, содержащие 10 мг/см3 одного из
РЗЭ в расчете на окись. Каждый раствор готовят отдельно:
1 г соответствующей окиси РЗЭ (свежепрокаленной) помешают в стакан вместимостью
100 см3, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают,то полного растворе
ния окиси; раствор охлаждают переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до
метки водой.
Растворы внутреннего стандарта, содержащие 1 мг/см3 церия или 1 мг/см3 эрбия в расчете на
окись, готовят разбавлением 10 см3 стандартного раствора, содержащего 10 мг/см' церия или эрбия
в расчете на окись.
Раствор I, содержащий по 0,1 мг/см3 лантана, церия, празеодима, неодима, самария и евро-
пня в расчете на окись: по 1 см3 каждого стандартного раствора (10 мг/см3) лантана, церия, празе
одима, неодима, самария, европия в расчете на окись помешают в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят объем до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
9 - 1 - IS2U 1334
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.8-79
Раствор 2, содержащий по 0.1 мг/см3 гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия,
иттербия и лютеция в расчете на окись: по 1 см5 каждого стандартного раствора (10 мг/см3) гадоли
ния. тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись помешают
в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доводят объем до метки 1 моль/дм5 раствором соляной
кислоты.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х. ч., насыщенный раствор.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76, х. ч., раствор с концентрацией 50 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, растворы с концентрацией 100 г/дм3 и 20 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74. х. ч.: 0,1 моль/дм3 раствор (16,8 г растворяют в
1000 см3 воды); 0,1 моль/дм3 раствор в 3,5 моль/дм3 растворе азотной кислоты; 0,1 моль/дм3
раствор в 7 моль/дм3 растворе азотной кислоты. Готовят вдень употребления.
Аммоний роданистый 0,3 моль/дм3, 0,8 моль/дм3 растворы с pH 4,7.
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в кварцевом перегонном приборе.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная и титрованные растворы: 0,01;
0.1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; I; 1.1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 моль/дм3.
Кислота соляная, дважды перегнанная, 1.5 моль/дм' раствор.
Кислота щавелевая, по ГОСТ 22180—76 х. ч., насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная. 3,5; 7 моль/дм3 растворы.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, х. ч., концентрированная, I моль/дм3 ра
створ.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч., концентрированный, раствор с концентрацией
50 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Арсеназо-Ш. раствор с концентрацией 0,2 г/дм3.
Фенолфталеин по Н ГД, спиртовой раствор с концентрацией 10 г/дм3.
Ди-(2-этилгексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК). техническая (50—70 %) и улучшенная (не
менее 95 %).
Д2ЭГФК 100 % получают из технической Д2ЭГФК или улучшенной Д2ЭГФК. очисткой по
ГОСТ 23862.7-79 (пп. 3.1 и 3.2).
Трибут илфосфат (ТБФ) очищенный по ГОСТ 23862.7—79, п. 3.3.
Эфир этиловый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Диметилдихлорсилап.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Диметилдихлорсилап, раствор в четыреххлористом углероде (1 : 4).
Этиленгликоль по ГОСТ 10164—75.
Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 5 г/дм3 в 1 моль/дм3 соляной кислоте; гото
вят в день употребления.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Полистирол.
Раствор полистирола в бензоле с концентрацией 20 г/дм3; готовят в день употребления.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78.
Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
Готовят две серии образцов сравнения (ОС). Одна серия (ДОС) содержит лантан, церий,
празеодим, неодим, самарий и европий (легкие РЗЭ). Другая серия (ТОС) содержит гадолиний,
тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий и лютеций (тяжелые РЗЭ).
3.1.1. Образцы сравнения ДОС готовят разбавлением раствора 1, а ТОС — разбавлением раство
ра 2. Соответствующие количества раствора 1 или 2. указанные для каждого образца в табл. 1,
134Показаны первые 4 из 10
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.