ГОСТ 23862.5-79

Группа В59

                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                 С Т А Н Д А Р Т

                         ЛАНТАН, ЦЕРИЙ. ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ЛЮТЕЦИЙ,
                                          ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ
                      Спектральный метод определения ванадия, железа, кальция, кобальта,
                     кремния, машин, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома, цинка                             ГОСТ
                                                 и циркония
                      Lanthanum , cerium, europium , gadolinium, lutecium, yttrium and their oxides.              23862.5 -7 9
                       Spectral method of determ ination o f vanadium, iron, calcium, cobalt, silicon,
                       magnesium, manganese, copper, nickel, lead, titanium , chrom ium , zinc and
                                                         zirconium
                   M КС 77.120.99
                   ОКСТУ 1709

                   Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения
                   установлена
                                                                                                                 01.01.81

                   Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
                   метрологии и сертификации (ИУС 11—95)



                         Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей ванадия, же­
                   леза. кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома, цинка
                   и циркония в лантане, церии, европии, гадолинии, лютеции, иттрии (предварительно переведен­
                   ных в окиси) и их окисях.
                         Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спект­
                   ров анализируемых материалов и образцов сравнения с последующим определением массовых до­
                   лей примесей по градуировочному графику.
                         Интервалы определяемых массовых долей примесей:
                   в о к и с и лантана:
                         ванадия от 5 • 10“       до 5к 10“4 %
                         железа от 1 • 10~4 % до 1к 10"3 %
                         кобальта от 5 • 10-5 % до 5к 10 4 %
                         марганца от 5 • 10~5 % до 5к 10~4 %
                         меди      от 1 • 10~л % до 1к ГО“ 4 %
                         никеля от 5 • 10-5 % до 5к 10-4 %
                         титана     от 5- 10“5 % до 5к 10~4%
                         хрома     от 1 • 10“ 5 % до 1к \0~*%
                   в д в у о к и с и церия:
                         ванадия от 5 • 10-4 % до 5к 10“ 3 %
                         железа от 3 • 10“ 4 % до 1к И)-3 %
                         кобальта от 5 • 10-5 % до 1к 10-3 %
                         марганца от 5 • 10“ 5 % до 1к 10“3 %
                         меди       от 5* Ю-1 % до 1к 10- 3 %
                         никеля от 5 • I0 -S% до I • 10-3 %
                         титана     от 5 • 10_i % до 1к И)-3 %
                         хрома     от 5 • К)-5 % до 2к 10“ 4 %
                   в окиси европия:
                         железа от 1 • Ю“ 3 % до I к 10“1 %
                         кобальта от 5 • 10“ 4 % до 1к 10“ ’ %
                         кремния от 5 ‘ 10-3 % до 5к 10-2 %
                         марганца от 5 • 10“ 4 % до 2к 10“3 %


                   Издание официальное                                                                      Перепечатка воспрещена

                                  Издание с Изменениями № I, 2. утвержденными в апреле 1985г.. мае 1990г. (ИУС 7—85. 8— 90).
                   й - 1 - 1X20                                              85


кружевные блузки

С. 2 ГОСТ 23862.5-79

     меди     от 5 • 1 0 '4 % до 2к 10~3 %
     никеля от 5* 10-4 % до 2к 10 3 %
     хрома    от 1 • 10_ , % до 1к 10- г %
     цинка    от 5* 10-J % до 5к 10-2 %
в о к и с и г а д о л и н и я (при массовой доле в пробе натрия, калия и железа не более 0.2 %
каждого):
     кальция от 3 • 10~4 % до 1к 10~3 %
в окиси лютеция:
     кобальта от 5 • 10-* % до 5к 10 3 %
     марганца от 5 • 10~4 % до 5к 10~3 %
     меди      от 5 • 10~* % до 5к 10~3 %
     никеля от 5* 10“ 4% до5* Ю'*3%
     титана    от 5 • 10 4 % до 5к 10“ 3 %
     хрома    от 5- 1 0 '4% до5к10~3%
в о к и с и иттрия:
     кальция от 1 • 10~4 % до 1к 10_3 %
     кобальта от 5 • 10~b % до 1к 10~4 %
     магния от 5 • Ю~4 % до 5к И)-*3 %
     свинца от 5 • 10~4 % до 5к 10~3%
     циркония от 5 • 10-4 % до I • 10-2 %.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                  1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

                       2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом по­
рядке отражения с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.
     Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный
для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
     Выпрямитель 250—300 В. 30—50 А.
     Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
     Спектропроектор П С -18 или аналогичный.
     Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
     Бокс из органического стекла.
     Ступки и пестики из органического стекла.
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1200 *С.
     Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 120 ’С.
     Плитка электрическая.
     Лампа инфракрасная З-С-1.
     Станок для заточки электродов.
     Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.
     Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм:
     - типа «рюмка» с ножкой диаметром — 2 мм, высотой 2 мм. с кратером: диаметром — 4 мм,
глубиной 3 мм, высотой наружной стенки — 4 мм (I); глубиной 5 мм. высотой наружной стенки
6 мм (II); глубиной 4 мм, толщиной стенки I мм (111); диаметром 4,5 мм, глубиной 6 мм, толщиной
стенки 1 мм (IV);
     - с кратером диаметром 4 мм:
     глубиной 4 мм, толщиной стенок 1 мм (V);
     глубиной 7 мм, толщиной стенок 0,5—0,7 мм. высотой заточенной части 10 мм (VI);
     - с кратером диаметром 2 мм:
     глубиной 5 мм, толщиной стенок 0,5—0,7 мм, высотой заточенной части 8 мм (VII);
     глубиной 5 мм. толщиной стенок I мм (VIII);
                                              86

ГОСТ 23862.5-79 С. 3

     глубиной 3 мм, толщиной стенок I мм (IX);
     - заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15* и с площадкой 1,5 мм (X).
     Очистке обжигом в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с подвергают каждую пару
электродов непосредственно перед анализом.
      Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.
     Фотопластинки спектрографические типа II или аналогичные размером 9 24 или 9 12. обес­
печивающие нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
      Чашки кварцевые вместимостью 200 см3.
      Чашки платиновые.
     Тигли платиновые.
      Кислота щавелевая ос.ч. 3—4, насыщенный раствор.
      Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, разбавленная 1 : I и 1 %-ная.
      Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная I : 1 и 1 %-ная.
      Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. дважды перегнанный в
кварцевом приборе.
      Натрий хлористый ос.ч. 6—4.
      Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
      Кальция окись по ГОСТ 8677—76, ч. д. а.
      Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч. д. а.
      Магния окись по ГОСТ 4526—75.
     Свинец.
      Цинк по ГОСТ 3640-94.
      Циркония двуокись, X. ч.
     Сера, ч. д. а.
     Серебро хлористое, х. ч.
      Ванадий.
     Железо карбонильное радиотехническое марки ПС по ГОСТ 13610—79.
      Кобальт марки К-1 или более высокой по ГОСТ 123—98.
      Марганец металлический марки МрО или МрОО по ГОСТ 6008—90.
      Медь марки М3 или более высокой по ГОСТ 859—2001.
      Никель марки Н-2 или более высокой по ГОСТ 849—97.
     Титан.
     Хром марки Х00 по ГОСТ 5905-79.
      Галлий марки ГЛ-1 по ГОСТ 12797—77.
     Окиси лантана, церия, европия, гадолиния, лютеция, иттрия, чистые по определяемым при­
месям.
      Растворы запасные, содержащие по I мг/см3 ванадия, железа, кальция, кобатьта, магния,
марганца, меди, никеля, свинца и цинка: 100 мг одного из металлов помещают в стакан и раство­
ряют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
      Растворы запасные, содержащие по I мг/см3 титана и хрома: 100 мг соответствующего металла
растворяют в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
      Раствор Л, содержащий по 0.1 мг/см3 соответствующих металлов, готовят перед употреблени­
ем: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеряют пипеткой по 10 см3 каждого из запасных ра­
створов ванадия, железа, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и пинка,
доводят до метки I %-ным раствором азотной кислоты и перемешивают.
      Раствор Л1, содержащий по 0,01 мг/см3 ванадия, железа, кальция, кобальта, магния, марган­
ца. меди, никеля, свинца и цинка, готовят перед употреблением разбавлением раствора Л в 10 раз
1 %-ным раствором азотной кислоты.
      Раствор ЦЕ, содержащий по 0.1 мг/см3 соответствующих металлов, готовят перед употребле­
нием: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеряют пипеткой по 10 см' каждого из запасных
растворов железа, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и цинка, доводят
до метки 1 %-ным раствором азотной кислоты и перемешивают.
й-1*                                          87

С. 4 ГОСТ 23862.5-79

      Раствор Ц1, содержащий по 0.01 мг/см3 железа, кальция, кобальта, магния, марганца, меди,
никеля, свинца и цинка, готовят перед употреблением разбавлением раствора LIE в 10 раз 1 %-ным
раствором азотной кислоты.
      Раствор запасной, содержащий 1 мг/см3 кремния: 214 мг двуокиси кремния помешают в пла­
тиновый тигель, добавляют 3 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре
1200 "С. После охлаждения тигель помещают в платиновую чашку (предварительно обмыв дно тиг­
ля), добавляют 50—60 см’ воды, нагревают до полного растворения, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, быстро перемешивают и переливают в полиэтиле­
новую банку.
      Раствор ЛЮ, содержащий по 0,1 мг/см3 кобальта, марганца, меди и никеля, готовят перед
употреблением: в мерную колбу вместимостью ИЮсм3 вводят пипеткой по 10 см3 запасных раство­
ров указанных металлов, доводят до метки 1 %-иым раствором азотной кислоты и перемешивают.
      Раствор Е, содержащий по 0.1 мг/см3 железа и меди, готовят перед употреблением: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 вводят пипеткой по К) см3 запасных растворов указанных металлов,
доводят до метки раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % и перемешивают.
      Раствор И, содержащий по 0,1 мг/см3 магния и свинца, готовят перед употреблением: в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3 вводят пипеткой по 10 см3 запасных растворов указанных метал­
лов, доводят до метки раствором азотной кислоты с массовой долей I % и перемешивают.
      Раствор В. содержащий 0,1 мг/см3 ванадия, готовят перед употреблением разбавлением запас­
ного раствора ванадия в 10 раз 1 %-ным раствором азотной кислоты.
      Раствор В,, содержащий 0,01 мг/см3 ванадия, готовят перед употреблением разбавлением ра­
створа В в 10 раз I %-ным раствором азотной кислоты.
      Раствор М, содержащий 0.1 мг/см3 меди, готовят перед употреблением разбавлением запасно­
го раствора меди в К) раз I %-ным раствором азотной кислоты.
      Раствор М ,, содержащий 0.01 мг/см3 меди, готовят перед употреблением разбаатением ра­
створа М в 10 раз 1 %-ным раствором азотной кислоты.
      Раствор М,. содержащий 0,001 мг/см3 меди, готовят перед употреблением разбавлением ра­
створа М, в 10 раз I %-иым раствором азотной кислоты.
      Раствор Т. содержащий 0.1 мг/см3 титана, готовят перед употреблением разбавлением запас­
ного раствора титана в 10 раз 1 %-ным раствором серной кислоты.
      Раствор Т „ содержащий 0.01 мг/см3 титана, готовят перед употреблением разбавлением ра­
створа Т в 10 раз I %-ным раствором серной кислоты.
      Раствор X. содержащий 0,1 мг/см3 хрома, готовят перед употреблением разбавлением запас­
ного раствора хрома в 10 раз 1%-ным раствором серной кислоты.
      Раствор X,, содержащий 0,01 мг/см3 хрома, готовят перед употреблением разбавлением ра­
створа X в 10 раз 1%-ным раствором серной кислоты.
      Раствор Х„ содержащий 0,001 мг/см3 хрома, готовят перед употреблением разбавлением ра­
створа X, в 10 раз 1%-ным раствором серной кислоты.
      Раствор Ка. содержащий 0.1 мг/см3 Са, готовят перед употреблением разбавлением запасного
раствора в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
      Раствор Ка1, содержащий 0.01 мг/см3 Са, готовят перед употреблением разбавлением раство­
ра Ка в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
      Раствор Ко, содержащий 0.1 мг/см3 Со. готовят перед употреблением разбавлением запасного
раствора Со в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей I %.
      Раствор Ко1. содержащий 0,01 мг/см3 Со. готовят перед употреблением разбавлением раство­
ра Ко в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей I %.
      Раствор Ко2, содержащий 0.001 мг/см3 Со, готовят перед употреблением разбавлением ра­
створа Ко1 в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей I %.
      Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                з. п о д т т о в к А к а н а л и зу

    3.1. Приготовление буферной смеси
    3.1.1. При определении в окиси лантана примесей ванадия, железа, кобальта, марганца, меди,
никеля, титана и хрома буферную смесь, представляющую собой порошковый графит, содержа-
                                             88