Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.4-79
Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома
Rare-earth metals and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, iron, cobalt, silicon, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния,
марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома ГОСТ
23862.4 -7 9
Rarc-earlh metals and their oxides. Spectral method o f determination of vanadium,
iron, cobalt, silicon, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока лсйсгвия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей в редкоземельных
металлах (предварительно переведенных в окись) и их окисях.
Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спект
ров анализируемого материала и образцов сравнения с последующим определением содержания
примесей по градуировочному графику.
Интервалы определяемых массовых долей примесей:
в о к и с я х л а н т а н а , ц е р и я , н е о д и м а , е в р о п и я , г а д о л и н и я , ит
тербия, л ю т е ц и я и иттрия:
ванадия от 5 • I0 -4 % до 1к 10--’ %
железа от 5 • 10~4 % до 1к 10~* %
кобальта от 5• 10~ 4 % до 1к 10~2 %
кремния от 5 • 10-4 % до 5 к1 0 -2%
марганца от I • 10_5% до 5к 10~4 %
меди от 1 • 10~5 % д о 5 к1 0 _4%
никеля от 1 • 1О-’ %Д0 5к1О-*%
свинца от 5- 1()_4% до 1к 10_ i %
титана от 1 • К)-3 % до 5к 10-2 %
хрома от 5 • 10-4 % до 1к 10-2 %
в о к и с ях г а д о л и н и я и иттрия:
железо от 1 • !0~4 % до 1к 10“ 2 %
в о к и с я х с а ма р и я , тербия, д и с п р о з и я , г ол ьмия , эрбия, тулия:
железа от 5 • Ю-4 % до 5к 10~J %
кобальта от 5 • 10-4 % до 1к 10-2 %
кремния от 1 • 10~J % до 1к 10-1 %
марганца от 1 • 10-1 % до 5к 10-3 %
меди от 5 • Ю*5% до 1к 10“ 2 %
никеля от 5 • 10-4% до 5к 10~г %
хрома от 5 • 10~4% до 5к 10~ - %
в окиси празеодима:
кремния от 5 • 10-3 % до 1к 10-1%
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями Л ''- / . 2, утвержденными в апреле 1985г., мае 1990г. (ИУС 7—8S, 8— 90).
78
накидка на вечернее платье2
Страница 2
ГОСТ 23862.4-79 С. 2
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу апатита — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, работающий в первом порядке
отражения, с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.
Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом по
рядке отражения, с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.
Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный
для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Выпрямитель 250—300 В. 30—50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Бокс из органического стекла.
Ступки и пестики из органического стекла.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 "С.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—0,5 или аналогич
ным.
Станок для заточки электродов.
Фотопластинки спектрографические типа ЭС или аналогичные, обеспечивающие нормальные
почернения аналитических линий и фона в спектре.
Угли спектральные ос.ч. 7—3, диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из спектральных углей ос.ч. 7—3. диаметром 6 мм, с кратером диа
метром 4 мм и глубиной 4 мм.
Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа ос.ч. 7—4, диаметром 6 мм, зато
ченные на конус, или электроды той же формы, выточенные из спектральных углей ОСЧ-7—3,
диаметром 6 мм (1);
электроды, выточенные из спектральных углей ос.ч. 7—3 диаметром 6 мм, с кратером диамет
ром 2 мм, глубиной 3 мм, толщиной стенок 0.5—0,7 мм, высотой заточенной части — 8 мм (2).
Каждую пару электродов подвергают очистке обжигом в дуге постоянного тока 15 А в течение
15 с непосредственно перед анализом.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.
Ванадия (V) окись, ч. д. а.
Железа окись, ч. д. а.
Кобальта окись по ГОСТ 18671—73.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч. д. а.
Марганца двуокись безводная ос.ч. 9—2.
Меди окись по ГОСТ 16539—79, порошкообразная.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331—78. ч.
Свинца окись, ч. д. а.
Титана двуокись ос.ч. 7—3.
Окись хрома марки ОХМ-О по ГОСТ 2912—79, металлургическая.
Окиси лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспро
зия, гольмия, эрбия, тулия, неодима, гадолиния, иттербия, лютеция и иттрия, чистые по опреде
ляемым примесям.
Натрий хлористый ос.ч. 6—4.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Буферная смесь — порошковый графит с массовой долей хлористого натрия 50 %: 1 г хлорис
того натрия смешивают с 1 г порошкового графита в ступке из органического стекла в течение
30 мин.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
793
Страница 3
С. 3 ГОСТ 23862.4-79
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
Каждый образец сравнения (ОС) готовят смешиванием соответствующей окиси РЗЭ. чистой
по определяемым примесям (основы) с образцом сравнения на графите порошковом (ОСГП) в
соотношении 10 : 1.
В условиях данного метода в соответствии с соотношением масс смешиваемых веществ массо
вая доля каждой примеси в ОС в расчете на массовую дано в анализируемой пробе равна одной
десятой массовой доли этой примеси в ОСГП.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Приготовление образцов сравнения на графите порошковом
Головной образец сравнения на графите порошковом (ГОСТИ), содержащий по 0.1 % марган
ца и меди и по 1.0 % ванадия, железа, кобальта, кремния, никеля, свинца, титана и хрома, готовят
механическим смешиванием порошкового графита с окислами соответствующих металлов.
Перед взвешиванием двуокись кремния прокаливают в муфельной печи при 700—800 *С в
течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.
12,5 мг окиси меди и 15.8 мг безводной двуокиси марганца помешают в ступку из органичес
кого стекла и добавляют 71.7 мг порошкового графита. Смесь тщательно перетирают со спиртом в
течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой. Затем 10 мг полученной смеси. 17,9 мг
пятиокиси ванадия, 14,3 мг окиси железа, 14.1мг окиси кобальта, 21.4 мг двуокиси кремния.
14.1 мг окиси никеля, 10.8 мг окиси свинца, 16,7 мг двуокиси титана. 14,6 мг окиси хрома помеша
ют в ступку из органического стекла и добавляют 866,1 мг порошкового графита. Смесь тщательно
перетирают в течение 1 ч. добавляя спирт для поддержания кашицеобразного состояния массы, и
высушивают под инфракрасной лампой.
Остальные ОСГП готовят последовательным разбавлением ГОСГП, а затем каждого последу
ющего образца порошковым графитом. Содержание каждой из определяемых примесей в ОСГП (в
расчете на содержание металла в смеси окислов и порошкового графита) и вводимые в смесь навес
ки порошкового графита и предыдущего образца указаны в табл. 1.
Таблица!
M a c c o f ia ii д о л я . % М асса н авески , г
на м ал им . ж е л е з а , п р е д ы д у щ е г о о б р а т а (и
О бозначение о б р а т а п орош кового
кобальта, крем н и я, м ели и м ар ган ц а
гр аф и та скобках указан о с ю о б о зн а
никеля, спинна. титана
чение)
и хром а
о стп -1 1 • ю - 1 1 - 1 0 -2 0 .9 0 0 0 .1 0 0 ( Г О С Г П )
О С Г П -2 5 • I0 -2 5 - 1 0 -3 0 .5 0 0 0 .5 0 0 ( О С Т П - 1)
остп-з 2 • 10~2 2 * 1 0 -3 0 .6 0 0 0 .4 0 0 ( О С Г П - 2 )
О С Г П -4 1 • ю - 2 1 - ю - J 0 ,5 0 0 0 ,5 0 0 ( О С Г П - 3 )
осгп-5 5 • 1 0 -1 5 * 1 0 - -* 0 .5 0 0 0 ,5 0 0 ( О С Г П - 4 )
О С Г П -6 2 - 1 0 -3 2 - I0 - J 0 .6 0 0 0 .4 0 0 ( О С Г П - 5 )
осгп-7 1 • ю - 3 1 ■Н М 0 .5 0 0 0 .5 0 0 ( О С Г П - 6 )
Указанные в табл. 1 навески порошкового графита и предыдущего образца помешают в ступку
из органического стекла, тщательно перетирают смесь в течение 30 мин, добавляя спирт для под
держания кашицеобразного состояния массы, и высушивают под инфракрасной лампой. Перетира
ние и высушивание ведут в боксе из органического стекла. ОСГГ1 хранят в плотно закрытых банках
из органического стекла.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Анализу подвергают окиси РЗЭ. Металлы переводят в окиси по ГОСТ 23862.0—79.
4.2. Навеску анализируемой пробы (и навеску основы) массой 40 мг смешивают с 4 мг порош
кового графита и 2 мг хлористого натрия или с 6 мг предварительно подготовленной смеси порош-
804
Страница 4
ГОСТ 23862.4-79 С. 4
кового графита с хлористым натрием в соотношении 2 :1 . Полученную смесь (по 20 мг) помещают
в кратеры двух электродов.
Навеску каждого ОС (см. п. 3.1) массой 44 мг смешивают с 2 мг хлористого натрия, полученную
смесь (по 20 мг) помещают в кратеры двух электродов.
Нижний электрод со смесью служит анодом, катодом служит верхний электрод (I). Допускает
ся использование в качестве катода электрода (II). в который предварительно помешают (неодно
кратным погружением) буферную смесь. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 15 А.
Время экспозиции 45 с. Расстояние между электродами — 3 мм.
Спектры фотографируют в области 240—340 нм спектрографом ДФС-8 (при анализе оки
сей лантана, церия, неодима, европия, гадолиния, иттербия, лютеция, иттрия) или в области
280—330 нм спектрографом ДФС-13. Ширина щели спектрографа — 15 мкм. В кассету помещают
пластинки типа ЭС.
При определении кремния в области 240—260 нм допускается использование спектрографа
ИСП-30.
Спектр каждой пробы, каждого ОС и основы фотографируют по два раза. Экспонированную
фотопластинку проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и
сушат.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернение аналитической линии определяемого
элемента А, (табл. 2) и фона вблизи нее Аф и вычисляют разность почернений ДА = А, — Аф. По двум
параллельным значениям ДА', и ДА’,, полученным по двум спектрограммам, снятым для каждого
образца, находят среднеарифметическое значение д А . По полученным средним значениям ДА (по
таблицам приложения ГОСТ 13637.1—93) находят значение I / «
Табл и ца 2
Д ли н а волны И нтервалопределяемых
Опрсаслмсими элемент аналитической Л иллн и ф усм ап основа
массовых долей. %
линии, н м
Ванадий 318,40 Церий, неодим, гадолиний
318.54 Лантан, иттербий, лютеций, иттрий 5-10 «-1 • 10 1
Железо 248.33 Лантан, церий, неодим, европий, 5-10 «-1-10-*
гадолиний, иттербий, лютеций, иттрий
2%.69 Европий, самарий, гадолиний, тер 5-10 5 • 10-1
бий. диспрозий, гольмий, эрбий, ит
трий
302,06 Европий, самарий, гадатиний, тер 5 *Ю--*—5* 10 1
бий, диспрозий, гольмий, эрбий, ту
лий, иттербий
Кобальт 252,14 Лантан, иерий. неодим, самарий, 5 • 10"*—1 • 10 :
европий, гадолиний, гольмий, эрбий,
гулий. иттербий, лютеций, иттрий
304.4 Европий, самарий, гадатиний, тер 5-10 ‘- I • 10 1
бий. диспрозий, гольмий, эрбий, ту
лий, иттрий
Кремний 243,52 Лантан, церий, неодим, гадолиний, 5 -10* ’- 1 • 10 '
иттербий, лютеций, иттрий
251.43 Лантан, церий, неодим, самарий, 5-10 * - 5 - 10 1
европий, гадолиний, тербий, диспро
зий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий,
лютеций, иттрий
81Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.