Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.34-79
Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of phosphorus
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
1pinna B59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Метод определения фосфора
ГОСТ
Rare-earth metals and their oxides. 23862.3 4 -7 9
Method o f determination o f phosphorus
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3989 .дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
мегро.тоши и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (от 5-10'*%
до 110"*%) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).
.Метод основан на образовании восстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополи
кислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фото эле ктро кол ори метр ФЭК-56 или аналогичный.
Плитка электрическая.
Стаканы химические.
Колбы мерные.
Стекла часовые.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1: 1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе.
Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 20 г/дм3 (свежеприготовленный).
Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор с концентрацией 40 г/дм3.
Калий сурьмяновиннокислый, раствор с концентрацией 3 г/дм3.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.
Стандартный раствор фосфора (запасной), содержащий 0,1 мг/см3фосфора, готовят растворе
нием 0.0439 мг фосфорнокислого одноза.мешенного калия в воде и доводят объем раствора до метки
водой в мерной колбе вместимостью 100 см3.
Раствор фосфора (рабочий), содержащий 5 мкг/см3 фосфора, готовят разбадзепием стандарт
ного раствора водой в 20 раз.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы окиси РЗМ массой 2 г или соответствующее количество
металла, переведенного в окись по ГОСТ 23862.0—79, помешают в стакан вместимостью 100 см3 и
И панне официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № /, утвержденным в апреле I9S5 г. (ИУС 7—85).
259
новогодние салфетки2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.34-79
растворяют при умеренном нагревании в 25 см3 соляной кислоты (1 : I). Раствор упаривают досуха,
остаток растворяют в 15 см3 волы с добавлением 3.5 см3 соляной кислоты (1 : 1). Раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем водой до метки. Отбирают пипеткой 12,5 см3
раствора и переводят в другую мерную колбу вместимостью 25 см3. В раствор приливают 0,6 см3
раствора молибденовокислого аммония, обмывают горлышко колбы 3 см3 воды и далее приливают
1.2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия. После
добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают вращательным движением. Далее
объем раствора доводят водой до метки, закрывают горлышко колбы кусочком кальки и тщательно
перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектроколо-
риметре при Xmax g 630 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствор сравнения: к оставшейся в мерной колбе части раствора РЗЭ (12,5 см3) приливают
1.2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и доводят водой до метки (при анализе окисей неокра
шенных РЗЭ в качестве раствора сравнения можно использовать воду).
Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии контрольный опыт на реактивы.
Масса фосфора в контрольном опыте не должна превышать 0.5 мкг.
Массу фосфора определяют по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см ' вводят по 0.10: 0.30; 0.50; 1,0; 2,0 см3 раствора фосфора,
содержащего 5 мкг/см3 фосфора, приливают 15 см3 волы, 1,7 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
0,6 см3 раствора аммония молнбденовокнелого, обмывают горлышко колбы 3 см3 воды. Далее в колбу
приливают 1,2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 см3 раствора сурьмяновнннокислого калия.
После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают вращательным движением.
Датее объем раствора доводят водой до метки, закрывают горлышко колбы кусочком казьки и тща
тельно перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотозлект-
роколориметре при Хпшх g 630 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве
раствора сравнения используют воду.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, нанося на
оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу фосфора.
4. О БРА БО ТК А РЕЗУ Л ЬТА ТО В
4.1. Массовую долю фосфора (X ) в процентах вычисляют по формуле
х ^ ~ т - . i p- 4
т
где ту — масса фосфора в аликвотной части раствора пробы, мкг;
т2 — масса фосфора в контрольном опыте, мкг;
т — масса анализируемой пробы в аликвотной части растпора. г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
М ассо в ая д о л я ф о с ф о р а . % Д опускаем ое расхож дение. Ч
5 i - 10_3 51- К ) ' 1
и- io -J 8 - JO ’ 1
3 • 1 0 -* 2 - 1 0 -»
5i- К Г * 3 - 1 0 -*
1 • u r J 5 * 1 0 -«
ГОСТ 23862.34-79
260История статуса
Подтверждённых событий пока нет.