ГОСТ 23862.33-79

1

Страница 1

Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения кремния
ГОСТ
Rarc-carth metals and their oxides. 23862.3 3 -7 9
Method o f determination o f silicon

МКС 77.120.99

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартитации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (от 210 4 %
до 2-10 2 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме двуокиси церия).
Метод основан на отгонке кремния в виде фторида, образовании восстановленной формы
кремнемолибденовогетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раство
ра на фотоэлектроколорнметре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0 — 79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр ФЭК-56 или аналогичный.
Баночки полиэтиленовые вместимостью 50 и 100 см3.
Колбы мерные.
Цилиндры фторопластовые с навинчивающимися крышками, диаметр цилиндра 55 мм, высо
та 60 мм.
Пипетка полиэтиленовая с делениями, вместимостью 5 см3.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900—950 “С.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110—120 "С.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78. ос. ч. 21—5.
Кислота хлорная, х.ч., 56%-ный раствор.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84: 2 моль/дм3 раствор.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77. разбавленная 1: 1.
Кислота борная, ос. ч. 1 4 -3 , насыщенный раствор.
Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 10 г/дм3 (свежеприготовленный).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., дополнительно перекристалл нзоваи-
ный, раствор с концентрацией 50 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., спиртовой и водный растворы с концентрацией
40 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта, допол
нительно дважды перегнанный в кварцевом аппарате.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.

Игланис официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Игиененилии № I, 2, утвержденнылш в апреле /985 г., мае 1990г. (ИУС 7—85, 8— 90).

256

сметные цены

2

Страница 2

ГОСТ 23862.33-79 С. 2

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
Вода деионизованная.
Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 0.2 мг/см* кремния: 0,2139 г двуокиси
кремния помещают в платиновую чашку, прибаазяют 3—4 г углекислого калия-натрия и сплавляют
п муфельной печи при 900—950 "С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают водой,
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см*, доводят объем водой до метки и переме
шивают, хранят в полиэтиленовой посуде.
1*аствор кремния (рабочий), содержащий 10 мкг/см* кремния; готовят в день употребления
разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В крышку фторопластового цилиндра помещают 1 см! спиртового раствора гидроокиси
натрия, распределяя его ровным слоем, и высушивают в сушильном шкафу при 50—60 'С.
В цилиндр помешают навеску окиси РЗМ массой 1 г, добавляют 2 см’ воды, 12 см* хлорной
кислоты, 2 см* фтористоводородной кислоты, осторожно перемешивают, сразу же закрывают
цилиндр крышкой с гидроокисью натрия и выдерживают в сушильном шкафу при 110—120 *С в
течение 2 ч. Затем цилиндр вынимают из шкафа, осторожно снимают крышку, чтобы не было
соприкосновения кислоте гидроокисью натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. При определении массовой доли кремния от 2* Ю-4 до 2- 103 %, содержимое крышки
переносят в полиэтиленовую банку вместимостью 50 см' с раствором борной кислоты (12 см4),
вводят 2 см* раствора азотной кислоты. 7 см* воды, 2,5 см* раствора молибденовокислого аммония.
Через 15 мин приливают 12 см* раствора соляной кислоты. 5 см1 раствора аскорбиновой кислоты,
выдерживают в течение 20—30 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью
50 см*, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре при /.пмд 815 нм в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм. В
качестве раствора сравнения применяют воду.
Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на
реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0.15.
в противном случае заменяют реактивы.
Значение оптической плотное™ контрольного опыта вычисляют из значения оптической плот
ности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному графику.
3.3. При определении массовой доли кремния от 2 Н1 0 ’ % до 3 - 1 0* % , содержимое крышки
переносят в полиэтиленовую баночку вместимостью 100 см* с раствором борной кислоты (25 см’).
Затем вводят 1 см' водного раствора гидроокиси натрия. 4 см1 раствора азотной кислоты, 20 см*
воды, 5 см* раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 см* раствора соля
ной кислоты, 10 см1раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученный раствор перево
дят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят объем водой до метки, перемешивают и изме
ряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при Хтмд815 нм в кювете с тол
щиной поглошаюшего свет слоя 10 мм. В качестве сравнения применяют воду.
Одновременно с аназизом пробы проводят через псе стадии анализа контрольный опыт на реак
тивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в
противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычита
ют из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по
градуиро вочно.му графику.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Построение градуировочного графика
3.4.1. В полиэтиленовые баночки вместимостью 50 см3 вводят по 0.20; 0,40; 0.80; 1.20; 1.60;
2.00 см’ раствора кремния (содержащего 10 мкг/см3 кремния), приливают 12 см1 раствора борной
кислоты, I см’ водного раствора гидроокиси натрия. 2 см’ азотной кислоты, 7 см’ воды, 2,5 см*
раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин в баночку приливают 12 см* раствора соляной
кислоты и 5 см1раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученные растворы переводят
в мерные колбы вместимостью 50 см*, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
257

3

Страница 3

С. 3 ГОСТ 23862.33-79

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколорнметре при Xmiig815 нм в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют волу.
3.4.2. В полиэтиленовые баночки вместимостью 100 см' вводят по 0.10; 0,25; 0,50: 0,75; 1,00: 1.25;
1.50 см1стандартного раствора кремния (содержащего 0,2 мг/см' кремния), приливают 25 см’ раствора
борной кислоты, 2 см‘ водного раствора гидроокиси натрия. 4 см’ раствора азотной кислоты, доводят
объем водой до 50 см \ приливают 5 см’ раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин прилива
ют 25 см ’ раствора соляной кислоты. 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин
полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см’, доводят объем до метки
водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколорнметре
при Xmtg 8 15 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения
применяют воду.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).
3.4.3. По полученным значениям оптической плотности строят градуировочные графики, на
нося на оси ординат значение оптической плотности раствора и на оси абсцисс — массу кремния.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, мкг;
/м. — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Д о п у с к а е м о !; расхо ж д е н и е . *¥

2i- |<И 2г ПН
2г НИ 5 • МН
3 • НИ 5*1 О*3

ГОСТ 23862.33-79
258