Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.31-79
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима
Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of thorium and praseodymium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Методы определения тория и празеодима
ГОСТ
Rare-earth metals and their oxides. 2 3 8 6 2 .3 1 - 7 9
Methods of determination of thorium and praseodymium
MKC 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3989 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения тория (от 2-10 * %
до I•IО-1%) в редкоземельных металлах и их окисях (метод 1) и спектрофотометрическнй метод
определения празеодима (от 1 • К)-' % до 5 • 10_,%) в неодиме и его окиси (метод II).
Метод I основан на экстракционном концентрировании примеси тория 0,1 моль/дм* раство
ром триизоамилфосфиноксида в четыреххлористом углероде и последующем фотометрическом оп
ределении тория по реакции с арсеназо-Ш. Массопую долю тория находят по градуировочному
графику.
Метод II основан на измерении оптической плотности паюсы поглощения празеодима.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
Метод I
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фото эле ктрокол ори метр ФЭК-60 или спектрофотометр или аналогичный прибор.
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3.
Стекла часовые.
Воронки делительные вместимостью 50 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, х.ч. или ч.д.а.. разбавленная 1: 1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Три изоам илфосфи tюкс ид.
Экстрагент — 0,1 моль/дм3 (1 : 39) раствор триизоамилфосфиноксида в четыреххлористом
углероде.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,15 моль/дм3 раствор.
И панне официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями М 11, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (НУС 7—85, 8— 90).
16- г 247
магазин тканей кружево2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.31-79
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, разбавленная 1 : 1 , прокипяченный
раствор, 0.1 моль/дм3 раствор.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, раствор с концентрацией 100 г/дм3.
Арсеназо-111, раствор с концентрацией I г/дм3.
Торий азотнокислый.
Раствор тория (запасной): навеску азотнокислого тория массой 0,0238 г растворяют в 0,1 моль/дм3
азотной кислоте, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
Раствор тория (рабочий), содержащий I мкг/см3 тория, готовят разбавлением запасного раство
ра тория 0,1 моль/дм3 азотной кислотой в 100 раз, готовят в день употребления.
Разд. 2. (Измененная редакция. Изм. № 1,2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы (кроме двуокиси церия) массой 1 г помещают в стакан
вместимостью 100 см1. приливают 10см1 соляной кислоты, разбавленной I : I, добавляют несколь
ко капель пероксида водорода и растворяют при нагревании. Раствор упаривают досуха, остаток
растворяют в 10 см* соляной кислоты, разбавленной 1: 1, раствор переводят в делительную воронку
вместимостью f 50 см1, приливают 10 см1 экстрагента и энергично встряхивают в течение 2 мин.
После расслаивания водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в чистую сухую дели
тельную воронку вместимостью 50 см1 и промывают энергичным встряхиванием с К) см1 соляной
кислоты, разбавленной 1 : I в течение 2 мин. Реэкстракцию тория проводят встряхиванием органи
ческого слоя с 10 см1 0.15 моль/дм5серной кислоты в течение 2 мин. Реэкстракт переводят в мерную
колбу вместимостью 25 см5, приливают 2 см1 раствора щавелевой кислоты, 7 см5 азотной кислоты,
разбаатенной I : I. I см1 раствора арсеназо-111. доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Навеску анализируемой пробы двуокиси церия массой 1 г помещают в стакан вместимостью
100 см1, смачивают несколькими каплями воды, приливают 10 см1 концентрированной азотной
кислоты, 20 см5 перокнсида водорода, перемешивают, закрывают стакан часовым стеклом и ра
створяют при нагревании. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в К) см1соляной кислоты,
приливают 6—8 капель пероксида водорода и переводят раствор в делительную воронку вместимо
стью 50 см5. Датее приливают К) см1экстрагента и энергично встряхивают воронку в течение 2 мин.
После расслаивания смеси водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в чистую сухую
делительную воронку вместимостью 50 см’ и промывают энергичным встряхиванием с К) см1 соля
ной кислоты, разбавленной I : 1 в течение 2 мин. Реэкстракцию тория проводят встряхиванием
органического слоя с 10 см10,15 моль/дм1серной кислоты в течение 2 мин. Реэкстракт переводят в
мерную колбу вместимостью 25 см1, приливают 2 см1 раствора щавелевой кислоты, 7 см1 азотной
кислоты, разбаатенной 1 : 1 , 1 см1 раствора арсеназо-111, доводят обьем до метки водой и тщатель
но переме щипают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре
при Лтхд 665 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения
используют раствор, содержащий те же количества щавелевой и азотной кислот и арсеназо-111.
Количество тория определяют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят 0,20; 0,50; 0.80; 1.2; 2,0; 5,0; 8.0; 10,0 см3 рабочего
раствора тория (содержащего 1 мкг/см3 тория), приливают 7 см3 азотной кислоты (1 : 1), 2 см3
раствора щавелевой кислоты, I см3 раствора арсеназо-Ш. доливают водой до метки и тщательно
перемешивают.
Оптическую плотность растпоров измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотомет
ре при Хтах д 665 нм в кювете с толщиной поглощающего спет слоя 50 мм. В качестве раствора
сравнения используют раствор, содержащий те же количества щавелевой и азотной кислот и арсе-
назо-Ш.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, нанося на
оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу тория.
2483
Страница 3
ГОСТ 23862.31-79 С. 3
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю тория (А') в процентах вычисляют по формуле
т
где /я, — масса тория, найденная по градуировочному графику, мкг:
/и — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массоыя доля горня. % Допускаемое расхождение. %
2 • МГ5 2-10-*
1• к г 4 8 • I0-*
3 • 10-* 2 • 10-4
5 • 10-J 3 • Ю-*
1 • 10~5 5 • 10-4
М е т о д II
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр РИ-8800 (Англия) или аналогичный прибор.
Плитка электрическая.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 "С.
Колбы мерные вместимостью 10. 50. 100 см5.
Цилиндры мерные с притертой пробкой вместимостью 10 см5.
Стекла часовые.
Пипетки с делениями вместимостью 1, 2. 5. 10 см5.
Стаканы стеклянные вместимостью 25. 50 и 100 см3.
Фильтры беззольные Нгиняя лентаН
Празеодима окись чистоты £ 99,99%.
Кислота хлорная, концентрированная и раствор концентрации 0,01 моль/дм3.
Раствор празеодима запасной, содержащий 10 мг/ см5 (в расчете на окись празеодима):
500 мг окиси празеодима (предварительно прокаленной при 800 *С) помещают в стакан вме
стимостью 50см3, смачивают водой и растворяют в 5 см3 концентрированной хлорной кислоты при
умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см5, доводят водой до
метки.
Раствор празеодима рабочий готовят разбавлением в 10 раз запасного раствора празеодима
раствором хлорной кислоты концентрации 0.01 моль/дм3.
5.1. Проведение анализа
Навеску окиси неодима массой 3 г помешают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют пинет
кой 2 см5 воды, 6.5 см3 концентрированной хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом
и растворяют сначала при комнатной температуре, перемешивая стеклянной палочкой, а затем при
нагревании до 50—60 *С .
Раствор переводят в мерную колбу (цилиндр) вместимостью 10 см3 и доводят водой до 10 см5.
Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лентаНв сухой стакан. Фильтрат переводят в
кювету с длиной оптического пути 40 мм и проводят регистрацию спектра при фиксированных
длинах волн: 448. 443. 438 нм: щель 2 нм: время усреднения сигнала 5 с; количество циклов К).
5.2. Вычисление коэффициента наклона градуировочной прямой К
В мерные колбы (цилиндры) вместимостью К) см3 вводят 0.1; 0.5; 2 и 10 см3 рабочего раство
ра. содержащего 1 мг/см5 окиси празеодима, т.е. 0,1; 0,5; 2 и 10 мг окиси празеодима, доводят до
16- 2 — 13120 2494
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.31-79
10 см3 раствором хлорной кислоты концентрации 0.01 моль/дм3. Регистрацию спектров проводят по
п. 5.1.
Коэффициент наклона градуировочной прямой вычисляют по формуле
К=.
■-Iе '
где А,- — среднее значение оптической плотности раствора в /-той точке;
С/ — масса окиси празеодима в /-той точке, мг;
4 — число точек градуировочной прямой.
5.3. Обработка результатов
Массовую долю окиси празеодима (X ) в процентах вычисляют по формуле
•КГ
К т
где Л — среднее значение оптической плотности раствора пробы;
К — коэффициент наклона градуировочной прямой;
/и — масса навески анализируемой пробы, г.
Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
М ассовая доли п р а зео д и м а , % Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е , 5-
1 • 10“ 3 0 ,7 • 10 ■
2 - 10"3 0 .8 • 10 >
1 • 10"г 0 .2 5 - 1 0 3
5 • 10-2 1 -1 0 2
1 * 10_ | 0 ,1 5 - 10 •
5 -1 0 " ' 0 ,5 • 10 •
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ГОСТ 23862.31-79
250История статуса
Подтверждённых событий пока нет.