ГОСТ 23862.30-79

1

Страница 1

Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

РЕД К О ЗЕМ ЕЛ ЬН Ы Е МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения тантала
ГОСТ
Rare-earth metals and their oxides.
Method of determination of tantalum 23862.3 0 -7 9

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу ЛЬ 7—9S Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения тантала (от 2 1 0 -' %
до 3-10''% ) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).
Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола
и ацетона из сульфатнотартратной среды и последующем измерении оптической плотности экст
ракта. Содержание тантала находят по градуировочному графику.

1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0 — 79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр Ф ЭК-56, спектрофотометр или аналогичный прибор.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 *С.
Плитка электрическая.
Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см 3.
Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см3.
Пипетки из полиэтилена.
Колбы мерные вместимостью 100. 200 см3.
Воронки конические.
Стаканы вместимостью 100. 250 см3.
Тигли кварцевые вместимостью 4 0 -8 0 см3.
Пипетки стеклянные вместимостью 1, 5 и 10 см3.
Стекла часовые.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., разбаатенная 1:1 и раствор с массовой долей 1 %.
Таннин (светлый) раствори с концентрацией 100 и 5 г/дм 3 в растворе соляной кислоты с
массовой долей 1 %.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. х. ч.. 5 моль/дм3 раствор.
Натрий пиросернокислый по Н'ГД, ч. д. а., раствор с концентрацией 40 г/дм3.
Аммоний виннокислый по НТД, растворы с концентрацией 100 и 40 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х.ч., концентрированный и разбавленный 1 : 9.
Раствор для разбавления: 10 г пиросернокислого натрия, прокаленного до удаления паров

Изланнс официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Ивменениями № I, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (ИУС 7—85. 8—90).

244

черное кружево фото

2

Страница 2

ГОСТ 2 3 8 6 2 .3 0 -7 9 С. 2

серной кислоты, растворяют в 200 см3 горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм3), прили
вают 5 см3 концентрированного аммиака. 100 см3 воды, 45 см3 5 моль/дм3 серной кислоты и разбавля
ют раствор в мерной колбе вместимостью 500 см3 «юлой до метки (pH раствора равен 1— 1,3).
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Кристаллический фиолетовый, водный раствор с концентрацией 2 г/дм 3, годен к употребле
нию через день после приготовления. Можно хранить длительное время в затемненном месте.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, ч. д. а., раствор с концентрацией 50 г/дм 3 (насыщ ен
ный): 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 см3 горячей воды. Раствор с остатком
переводят в полиэтиленовую банку и остаатяют на ночь. Отстоявшийся прозрачный раствор слива
ют в другую полиэтиленовую банку.
Тантала пятиокись с массовой долей основного вещества не менее 99.5 %.
Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см 3 тантала: навеску пятиокисн
тантала массой 0,061 г сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия. К плаву добавляют 40 см3 горячего
раствора виннокислого аммония (100 г/дм 3) и кипятят при помешивании до растворения, добавляя
постепенно К) см3 аммиака, разбавленного 1 : 9. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят объем раствора водой до метки.
Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 м кг/см 3 тантала, готовят разбавлением стандарт
ного запасного раствора тантала раствором для разбавления в 50 раз. Годен в течение 2—3 сут после
приготовления.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. П РО ВЕДЕН И Е АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 1—2 г (в зависимости от содержания тантала)
растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 .
Раствор разбавляют до -100 см 3 водой (допускается небольшой осадок), нагревают 3—5 мин.
Затем приливают при помешивании 10 см3 раствора таннина с концентрацией 100 г/дм3 , стакан
накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 15—20 мин. поддерживая ПО см '
добавлением нагретой воды. По охлаждении приливают 10 см3 раствора желатины и раствор с осад
ком оставляют стоять не менее чем на 2—3 ч.
Осадок отфильтровывают и несколько раз промывают раствором таннина с концентрацией 5 г/дм3.
Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, сушат, сжигают, прокаливают в муфельной печи
при 800 *С и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения однородного плава.
После охлаждения плав выщелачивают 20 см 3 горячего раствора виннокислого аммония с
концентрацией 100 г/дм 3 с добавлением К) см3 аммиака, разбавленного 1 : 9.
Раствор (объем 50—70 см3) нагревают, помешивая, кипятят несколько минут и по охлажде
нии переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Приливают 20 см3 раствора виннокислого
аммония с концентрацией 100 г/дм 3, 50 см3 раствора пиросернокислого натрия и доводят объем
раствора водой до метки.
Отбирают 1 см 3 раствора, переносят в кварцевый цилиндре притертой пробкой и разбавляют
до И) см3 раствором дтя разбавления, pH раствора должен быть равен 1—1,3. Если pH раствора
имеет другое значение, то его доводят до нужной величины добавлением по каплям 5 моль/дм3
серной кислоты или аммиака (1 : 9). К полученному раствору приливают 9 см3 толуола, 1 см3
ацетона, 2 см3 раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 см3 раствора кристал
лического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После от
стаивания в течение 1 мин отбирают пипеткой с поршнем или грушей 7 см3 экстракта и переносят
в сухую пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно введено точно 3 см 3 ацетона,
перемешивают. Оптическую плотность измеряют при g 590 нм в кювете с толщиной поглоша-
юшего спет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Оптическая
плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,04, в противном случае заменяют
реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической
плотности испытуемого раствора. Массу тантала находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).
lfi-1 - Ш О 245

3

Страница 3

С. 3 ГОСТ 23862.30-79

3.2. Построение градуировочного графика
В кварцевые цилиндры с притертой пробкой вводят 0,10: 0.30: 0,50; 0.70; 0,90; 1,10; 1,30; 1,50 см 5
раствора тантала (содержащего 10 мкг/см' тантала) и разбавляют до 10 см1 раствором для разбавле
ния с pH раствора, равным 1—1,3. Приливают 9 см 1толуола, 1 см 5ацетона, 2 см 1фтористого натрия
и 1 см ’ раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой и содержимое экстра
гируют 1 мин. После отстаивания в течение I мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей
7 см* экстракта и переносят в сухую пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно
введено 3 см1 ацетона. Содержимое пробирки перемешивают и переводят в кювету с толщиной
поглощающего свет слоя 20 мм. Оптическую плотность измеряют при Л ^ д 590 нм.
В один из цилиндров вводят все реактивы, за исключением тантала (нулевой раствор). Опти
ческая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,03, в противном случае меняют посуду
или реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из оптических плотно
стей стандартных растпоров. Измерение проподят пять раз из новых порций раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения
оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу тантала. Отдельные точки графика
проверяются не реже одного раза в месяц.
(Измененная редакция, Изм. .Vs 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю тантала ( X) в процентах вычисляют по формуле

т
2 10 2,
где т{ - масса тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Допускаемое Допускаемое
Массовая доля тантала. % расхождение. % Массовая доля тантала, % расхождение. %
2 • 10-2 5-10-2 1 • 10"1 2-10-2
4 • КГ2 1-10-2 2 -1 0 -' 4-10-2
8 • IQ"2 2-10-2 3 -1 0 -' 6-10-2

ГОСТ 23862.30-79
246