Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.3-79
Самарий, европий, гадолиний, тербий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций и их окиси. Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Samarium, europium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutecium and their oxides. Spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
САМАРИЙ, ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ТЕРБИЙ, ГОЛЬМИЙ,
ЭРБИЙ, ТУЛИЙ, ИТТЕРБИЙ, ЛЮТЕЦИЙ И ИХ ОКИСИ
Спектральный метод определения примесей окисей ГОСТ
редкоземельных элементов
23862.3 -7 9
Samarium, europium, gadolinium, terbium, holmium. erbium, ytterbium, lutecium
and their oxides. Spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth
elements
MКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей окисей редко
земельных элементов (РЗЭ) в самарии, европии, гадолинии, тербии, гольмии, эрбии, тулии, ит
тербии. лютеции (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.
Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спект
ров анализируемого материала и образцов сравнения.
Массовые доли редкоземельных примесей находят по градуировочному графику.
Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:
в окиси самария: в о к и с и эрбия:
неодима от1 • 10“ 3% до 1к 10“2 % диспрозия от 5 • 10- 3 % до Зк 10~2 %
европия от1 • 10~3 % до 1к 10 2 % гольмия от 5 • 10-3 % до Зк 10-2 %
гадолиния от1 • 10_3 % до 1к 10 2 % тулия от 1 • 10 3 % до 5к 10"3 %
в окиси европия: иттербия от I • 10“ 3 % до 5к 10“3 %
неодима от I • 10-3 % до 1к 10-2 % иттрия от 3 • 10-3 % до 1к 10~2 %
самария от 5 • 10_3 % до 5к 10-2 % в о к и с и т у л и я:
гадолиния от 5 • 10“ 3 % до 5к 10” 2 % эрбия от 5 • 10-4 % до 1к 10“ 2 %
в окиси гадолиния: иттербия от 5 • 10 4 % до 1к 10-2 %
самария от I • 10~3 % до 1к 10“ 2 % лютения от 5 • 10-4 % до 1к 10“ 2 %
европия от 5* 10"3 % до 5к 10_3 % в окиси иттербия:
тербия о т З - 10-3% до 1к 10-' % эрбия от 5 • 10- 4 % до 1к 10-2 %
диспрозия от 5 • 10 4 % до 1к 10 2 % тулия от 3 • 10“4 % до 1к 10-J %
иттрия от 3 • 10“4 % до 5к 10 3 % лютення от 5- 10~4% до Зк 10_3%
в оки си тербия: иттрия от 3 • 10 4 % до 1к 10-2 %
гадолиния от 1 • \0~3% до 1к \0~2% в окиси лютеция:
диспрозия от I • 10_3 % до 1к 1 0 2 % эрбия от 5- 10~4 % до 1к 10"2 %
иттрия от 1 • 10-3 % до 1к 10~2 % тулия от 5- 10-4 % до 1к 10-2%
в окиси гольмия: иттербия от 1 • 10“4 % до 1к Ю~3 %.
диспрозия от 5 • 10“ 3 % до Зк 10“ 2 %
эрбия от 5 • 10~3 % до Зк 10~2%
иттрия от 3- \0~*% до 1к 1 0 2%
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № I, 2. утвержденными в апреле 1985г., мае 1990г. (ИУС 7—85. 8—90).
63
квартиры в рассрочку2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.3-79
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный Д Ф С -13 с решеткой 1200 штр/мм или 2400 штр/мм, работаю
щий в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.
Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный
для поджига дуги переменного тока высокочастотным разрядом.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
.Микрофотометр регистрирующий типа GII или GUI с самописцем GIB1 или аналогичный.
Спектропроектор типа П С -18 или аналогичный.
Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичные.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Бокс из органического стекла.
Ступка и пестик из органического стекла.
Ступка и пестик из яшмы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 950 *С.
Тигли фарфоровые № 5.
Станок для заточки электродов.
Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из спектральных углей ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм:
- электроды типа «рюмка» с толщиной стенок 1 мм, высотой наружной стенки 4 мм. высотой
«ножки» 2 мм, толщиной «ножки» 2 мм:
глубина кратера 3 мм, диаметр 4 мм — (I),
глубина кратера 2 мм. диаметр 4 мм — (1а),
глубина кратера 5 мм, диаметр 2 мм — (16),
глубина кратера 4 мм. диаметр 4 мм — (In),
глубина кратера 3 мм. диаметр 4,5 мм — (1г);
- электроды с высотой заточенной части 10 мм, диаметром кратера 2 мм:
глубина кратера 2мм, толщина стенок 0,7—0,8 мм — (II),
глубина кратера 2мм, толщина стенок I мм — (111),
глубина кратера 3мм, толщина стенок 0,7—0.8 мм — (IV),
глубина кратера 3мм, толщина стенок 1 мм — (V),
глубина кратера 5мм. толщина стенок 0,7—0,8 мм — (VI),
глубина кратера 5мм. толщина стенок I мм —(VII);
- электроды с высотой заточенной части 10 мм, диаметром кратера 1,5 мм:
глубина кратера 4 мм. толщина стенок 0,7—0.8 мм — (VIII).
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.
Калька бумажная по ГОСТ 892—89.
Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Секундомер механический.
Фотопластинки спектрографические типа ЭС и типа II чувствительностью 15 ед или аналогич
ные. обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., разбавленная 1 : 1 и 1 %-ный раствор.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, х. ч., насыщенный водный и 0,1 %-ный растворы.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Цезий хлористый.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76.
Литий фтористый.
Литий углекислый.
Буферная смесь 1 — порошковый графит, содержащий 5 % хлористого цезия: 5 г хлористого
цезия смешивают с 95 г порошкового графита в ступке из органического стекла, перемешивают в
643
Страница 3
ГОСТ 23862.3-79 С. 3
течение 3 ч, добавляя спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в су
шильном шкафу при температуре 100—105 ‘С в течение 4 ч.
Буферная смесь 2 — порошковый графит, содержащий 10 % хлористого натрия: 10 г хлористо
го натрия смешивают с 90 г порошкового графита в ступке из яшмы, перемешивают в течение I ч,
добавляя спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу
при 100—105 ‘С в течение 1 ч.
Буферная смесь 3 — порошковый графит, содержащий 5 % фтористого лития и 5 % углекисло
го лития: 5 г фтористого лития и 5 г углекислого лития смешивают с 90 г порошкового графита в
ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляя спирт, поддерживая массу
в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 'С в тече
ние 4 ч.
Буферная смесь 4 — порошковый графит, содержащий 10 % фтористого натрия: И) г фторис
того натрия смешивают с 90 г порошкового графита в ступке из органического стекла, перемеши
вают в течение 3 ч, добавляя спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат
в сушильном шкафу при температуре 100—105 “С в течение 4 ч.
Буферная смесь 5 — порошковый графит, содержащий 10 % углекислого лития: 10 г углекис
лого лития смешивают с 90 г порошкового графита в ступке из яшмы, перемешивают в течение 1 ч,
добавляя спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу
при температуре 100—105 ‘С в течение 1 ч.
Окиси неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия,
иттербия, лютеция, чистые по определяемым примесям.
Стандартные растворы неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия,
эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, содержащие 10 мг/см3 одного из перечисленных РЗЭ в
расчете на окись. Каждый раствор готовят отдельно. 1 г соответствующей окиси РЗЭ помещают в
стакан вместимостью 100 см3, доба апя ют И) см3 соляной кислоты 1 : 1 . нагревают до полного
растворения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем дистил
лированной водой до метки и перемешивают.
Рабочие растворы для приготоапения образцов на каждой из окисей РЗЭ готовят последова
тельным разбаатением соответствующих смесей стандартных растворов определяемых РЗЭ.
Рабочие растворы А, содержащие по I мг/см3 каждого из определяемых элементов в расчете на
его окись: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают по 10 см3 стандартных растворов соот
ветствующих РЗЭ, указанных в табл. 1, и доводят объем до метки I %-ным раствором соляной
кислоты.
Рабочие растворы Б. содержащие по 0,1 мг/см3 каждого из определяемых элементов в расчете
на его окись готовят разбаатением соответствующего раствора Л в 10 раз 1 %-ным раствором соля
ной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл. 1.
Таблица 1
Состав рабочего раствора
Номер рабочего Массовая концентра
раствора Наименование элемента имя каждого элемента и
расчете на ею окись,
мг/см*
1Б Иттрий 0,1
IB 0.01
2А Диспрозий 1
2Б 0.1
ЗА Эрбий, иприй 1
ЗБ 0.1
4А Диспрозий, гольмий, тулий, иттрий 1
4Ь 0.1
5Б Иттербий 0,1
654
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.3-79
Продолжение табл. I
Сое Iлв рабочего раовора
Номер рабочего Массовая копие игра*
pact лора Наименование элемента пин каждого элемента и
расчете на ею окись,
мг/см1
6А 1
6Б Эрбий, тулий, иттрий 0.1
6В 0.01
7А 1
7Б Лютеций 0.1
7В 0.01
8А Неодим, европий, гадолиний 1
8Б 0.1
9А Неодим 1
9Б 0,1
10А Самарий, гадолиний 1
ЮБ 0.1
ПА 1
11Б Самарий, тербий, диспрозий, иттрий 0,1
11В 0.01
12А Гадолиний, диспрозий, иттрий 1
12Б 0,1
13А 1
13Б Эрбий, иттербий, лютеций 0.1
13В 0.01
14А 1
14Б Эрбий, тулий, иттербий 0.1
14В 0.01
15Б Европий 0,1
15В 0,01
Рабочие растворы В. содержащие по 0.01 мг/см3 каждого из определяемых элементов в расчете
на его окись, готовят разбавлением соответствующего раствора Ь в 10 раз 1 %-ным раствором
соляной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл. I.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
Каждый образец сравнения (ОС) готовят перед фотографированием его спектра смешиванием
образцов на окиси РЗЭ с порошковым графитом в соотношении 1: 1.
3.2. Приготовление образцов на окиси РЗЭ
10 г окиси РЗЭ, чистой по определяемым примесям, помешают в стакан вместимостью
1000 см3, смачивают водой, добавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной I : 1, и нагревают до
полного растворения.
Раствор упаривают до влажных солей, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и в полу
ченный раствор вводят рабочие растворы А, Б или В в количествах, приведенных в табл. 2—8 (а—е).
66Показаны первые 4 из 15
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.