ГОСТ 23862.27-79

Межгосударственный стандарт

Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения ниобия ГОСТ
23862.2 7 -7 9
Rare-earth metals and their oxides.
Method of determination o f niobium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитет СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартигации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (от 1 • 10 3 %
до 1 • ИГ2 % ) в редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и его двуокиси.
Метод основан на реакции ниобия с пиридилазорезорцином ( ПАР) в тартратносолянокислой
среде после предварительного гидролитического выделения ниобия таннином в присутствии жела
тины.
Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. А! 111АРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный прибор.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 "С.
Плитка электрическая.
Стаканы вместимостью 250 см3.
Тигли кварцевые.
Бюретка вместимостью 5 см3.
Натрий сернокислый пиро по НТД, раствор с концентрацией 60 г/дм3.
Аммоний виннокислый средний по НТД, растворы с концентрацией 100 и 20 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. разбавленный I : 9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1: 1.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Ганнин (светлый), растворы с концентрацией 100 и 5 г/дм3 в 1 &-ной соляной кислоте.
Желатина, раствор с концентрацией 10 г/дм3.
4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) йодный раствор с концентрацией 1,5 г/дм3. 0,15 г препарата
тщательно растирают стеклянной паточкой в стакане с 2 см3 воды, разбавляют водой до 50 см3,
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки, пригоден к
употреблению в течение 1 мес.
Ниобия пятнокись чистотой не менее 99.5 %.
Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий I мг/см3 ниобия: 0,143 г пятиокиси
ниобия сплавляют с 4 г пиросульфата натрия. Плав растворяют при нагревании в 40 см3 раствора

И манне официальное Перепечатка воспрещена
/М а н и е с Изменением № I, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).

236

экспертиза дома

Страница 2

ГОСТ 23862.27-79 С. 2

виннокислого аммония (100 г/дм3) с добавлением 10 см3 аммиака (I : 9). Раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают.
Раствор ниобия (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 ниобия, готовят вдень употребления раз
бавлением запасного раствора раствором виннокислого аммония (20 г/дм3) в 100 раз.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. .Ne 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемого металла массой 0.5—2 г (в зависимости от содержания ниобия)
помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 2—3 см3 поды. 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1 : 1, и растворяют сначала на холоду, а по окончании бурной реакции умеренно
нагревают до полного растворения металла. Навеску анализируемой окиси РЗМ, соответствующую
0,5—2 г металла, помещают в стакан и растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1: 1.
Полученный раствор разбавляют до 100 см3 водой, добавляют 0,1 г борной кислоты, нагрева
ют до 50 ’С и при помешивании приливают 10 см3 раствора таннина (100 г/дм3); стакан накрывают
часовым стеклом и кипятят раствор с течение 20 мин, поддерживая объем 110 см3 добавлением
воды. После охлаждения приливают 10 см3 раствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять
не менее чем на 4—5 ч. Осадок фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают холодным
раствором таннина (5 г/дм3). Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоля-
ют, прокаливают в муфельной печи при 800 ‘С, полученный осадок сплавляют с 2 г пиросермокис-
лого натрия до получения однородного плава.
По охлаждении, плав выщелачивают 20 см3 горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм3)
с добавлением 10 см3 аммиака, разбавленного 1 ; 9. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 15 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3;
добавляют 4 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 , 2 см3 раствора ПАР. доводят до метки водой
и перемешивают. Через I ч измеряют оптическую плотность растворов на фотозлектроколориметре
при Атая q 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. по отношению к нулевому
раствору. Массу ниобия находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
13 мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят из микробюретки 0.20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0;
4.0 см3 рабочего раствора ниобия (содержащего 10 мкг/см3 ниобия), добавляютдо 15 см3 раствора
виннокислого аммония (20 г/дм3), 4 см3 разбавленной соляной кислоты, 2 см3 раствора ПАР,
доводят до метки раствором пнросернокнслого натрия и перемешивают. В одну из колб приливают
все реактивы за исключением ниобия (нулевой раствор). Измерения проводят через I ч. как ука
зано в п.3.1.
3.1—3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ниобия (Т) в процентах вычисляют по формуле

1.5/м
где /л, — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мкг;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
должны превышать значений допускаемых расхожлений, указанных в таблице.

М ассовая доля ниобия. % Допускаемое расхождение. %

1 • КГ3 5 • 10~4
1• к г 2 5 • 10-3

ГОСТ 23862.27-79
237

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.