Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.26-79
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля
Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of nickel
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
! pinna B59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Методы определения никеля ГОСТ
23862. 2 6 -7 9
Rare-earth metals and their oxides.
Methods of determination of nickel
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по сгандартитацин,
.метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля в иттрии и его
окиси (при массовой доле никеля от 1 • 10 4 % до 2 • 10'2 % и от I • 10 5 % до 5 • 10 4 %), в лантане,
иттрии и их окисях (при массовой доле никеля от 5 • 10 6 % до 3 • ИГ4 %) и визуальный колоримет
рический метод определения никеля в редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и дву
окиси церия (при массовой доле никеля от 5 • 10 * % до 3 • 10 4 %).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
В ИТТРИИ И ЕГО ОКИСИ
Метод основан на реакции никеля с ди.метилглиокенмо.м. Оптическую плотность раствора из
меряют на фотоэлектроколориметре. Массовую долю никеля находят по градуировочному графику.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или другой аналогичный прибор.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см3.
Стаканы вместимостью 50 см3.
Чашка фарфоровая.
Бумага лакмусовая.
Бумага универсальная индикаторная.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77. разбавленная 1: 1.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, разбавленная 3 : 2 и 0.01 моль/дм3 раствор.
Калия пироокись, х. ч., растворы с концентрацией 50 и 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч., разбавленный 1: 1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, х. ч.
Аммоний лимоннокислый по Н'ГД, ч. д. а., раствор с концентрацией 500 г/дм3 в пересчете на
лимонную кислоту: 50 г лимонной кислоты растворяют в 6 5 -7 0 см3 раствора аммиака, устанавли
вают pH-9 по универсальной индикаторной бумаге, доводят в мерной колбе вместимостью 100 см3
объем раствора водой до метки и перемешивают.
Игланнс официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № I, утвержденным в апреле I9SS г. ( ИУС 7—85).
IS-I* 231
строительство в области2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.26-79
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, ч. д. а., раствор с концентрацией 200 г/дм3;
готовят в день употребления.
Днметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, ч. д. а., раствор с концентрацией 10 г/дм3 в растворе
гидроокиси калия (50 г/дм3).
Никель по ГОСТ 849-97.
Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий 1 мг/см3 никеля: 1 г никеля помещают
в фарфоровую чашку, приливают 35 см3 азотной кислоты (3 : 2) и растворяют при нагревании на
водяной бане, выпаривают до объема 3—5 см3, растворяют в 30—40 см3 воды. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор никеля, содержащий 2 мкг/см3 никеля, готовят в день употребления разбавлением
стандартного раствора в 500 раз 0,01 моль/дм3 раствором азотной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску анализируемой пробы окиси иттрия массой 1—0,1 г или соответствующее коли
чество металла в зависимости от содержания никеля помещают в стакан вместимостью 50 см3,
смачивают водой, растворяют при нагревании в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной I : 1. После
полного разложения пробы раствор упаривают до объема 2—3 см3, приливают 5 см3 раствора ли
моннокислого аммония. 0,5 см3 раствора надсернокислого аммония, нейтрализуют раствором гид
роокиси калия до синей окраски лакмусовой бумаги. Затем приливают 2 см3 раствора диметилглнок-
сима, перемешивают, через 10 мин переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят водой
до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют па фотоэлектроколориметре
при 403 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно с анализом образца через все
стадии проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вы
читают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Значение оптической плотности
раствора контрольного опыта не должно превышать 0,07. Массу никеля находят по градуировочному
графику.
2.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят: 0,50; 1,0; 3,0; 5,0; 10 см3 раствора (содержащего
2 мкг/см3 никеля), приливают по 5 см3 раствора лимоннокислого аммония, по 0,5 см3 раствора
надсернокислого аммония, нейтрализуют по каплям раствором гидроокиси калия до перехода
окраски лакмусовой бумаги из красной в синюю, приливают 2 см3 раствора диметилглиоксима,
доводят водой до метки, перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при
403 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения исполь
зуют воду. В один из стаканов вводят все реактивы, кроме раствора никеля (нулевой раствор). Опти
ческая плотность нулевого раствора не должна превышать 0.05. в противном случае меняют реакти
вы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотнос
тей растворов шкалы.
По найденным средним из пяти значений оптических плотностей и соответствующим им мас
сам никеля строят градуировочный график в координатах: масса никеля — оптическая плотность
растворов, отдельные точки графика проверяют не реже одного раза в месяц.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
*—
/Я| К )'4,
X
где т — масса никеля в образце, найденная по графику, мкг;
/и, — масса навески анализируемой пробы, г.
2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов
не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. I.
Таблица 1
М а с с о н а и д о л я н и к е л я . Ч. Д опускаем ое расхож дение. %
I • I0 -4 5 - 10"1
1 • 1 0 -3 5 * 1 0 —*
2 - Ю -2 5 - 1<И
2323
Страница 3
ГОСТ 23862.26-79 С. 3
3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НИКЕЛЯ В РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛАХ
И ИХ ОКИСЯХ, КРОМЕ ЦЕРИЯ И ДВУОКИСИ ЦЕРИЯ
Метод основан на экстракционном концентрировании примеси никеля в виде его соединения
с а-фурилдиоксимом в хлороформе и последующем фотометра рован и и окрашенного соединения в
органической фазе.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Стаканы химические вместимостью 50 см3.
Колбы мерные вместимостью 250 см3.
Стекла часовые.
Плитка электрическая.
Воронки делительные вместимостью 50 см3, со сливным патрубком длиной не более 10 мм.
Набор цилиндров для колориметрироаания из бесцветного стекла с притертыми пробками
высотой 200 мм и диаметром 8 мм; используют сухими.
Кислота азотная особой частоты по ГОСТ 11125—84. концентрированная.
Окись РЗМ (из числа анализируемых), содержащая не более 1*10 5 % никеля.
Вода деионизованная.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, особой чистоты, концентрированный.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78. ос. ч.. водный раствор с концентрацией 500 г/дм3.
а-фурнлдиоксим, спиртовой раствор с концентрацией 5 г/дм3.
Нитрозо-Р-соль по НТД, раствор с концентрацией 1 г/дм3, хранят в темной склянке не более
недели.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88; перед употреблением энергично встряхивают с
раствором тиосульфата в течение 2 мин при соотношении фаз водная: органическая = 1 ; 3.
Никель сернокислый по ГОСТ 4465—74.
Кислота серная по ГОСТ 4201—79; 0,005 моль/дм3 раствор.
Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий 0,1 мг/с.м3 никеля: 0,12 г сернокислого
никеля растворяют в 0.005 моль/дм3 серной кислоте и доводят объем раствора до метки в мерной
колбе вместимостью 250 см3 0.005 моль/дм3 серной кислотой.
Раствор никеля, содержащий I мкг/см3 никеля готовят в день употребления разбавлением
стандартного раствора 0.005 моль/дм3 серной кислотой в 100 раз.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 50 см3,
смачивают 2—3 см3 воды, приливают 2 см3 азотной кислоты. 2—3 капли пероксида водорода, зак
рывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. По окончании растворе
ния снимают часовое стекло, раствор упаривают досуха, слегка прокаливая остаток па горячей
плитке.
Сухой остаток растворяют в 15 см3 раствора уксуснокислого аммония (если остаток плохо
растворяется, то содержимое стакана слегка нагревают и несколько раз помешивают), приливают
пять капель раствора тиосульфата, пять капель раствора нитрозо-Р-солн. 1 см3 раствора а-фурилди-
оксима. перемешивая раствор после добавления каждого реактива, и выдерживают в течение 3 мин.
Раствор переводят в делительную воронку, приливают 2 см3 хлороформа и энергично встряхивают
в течение 2 мин. После расслаивания фаз сливают одну каплю хлороформного экстракта, вытирают
насухо патрубок воронки фильтровальной бумагой и сливают экстракт в сухой цилиндр для колорн-
метрирования. Интенсивность окраски экстракта сравнивают на белом фоне с интенсивностью ок
раски шкалы сравнения, наблюдая окраску сверху вниз.
3.2.2. Приготовление шкалы сравнения
В стаканы вместимостью по 50 см3 приливают по 2—3 см3 воды, 2 см3 азотной кислоты, 2—3
капли пероксида водорода, вносят на кончике шпателя 20 мг окиси РЗМ, соответствующей анали
зируемой основе и содержащей не более I • 10 s % никеля, вводят 0; 0,05; 0.10; 0,20; 0,30; 0,50: 0,80:
1.0 см3 раствора никеля (содержащего 1 мкг/см3 никеля) и упаривают раствор досуха. Сухой остаток
растворяют в 15 см3 раствора уксуснокислого аммония, приливают пять капель раствора тиосульфа
та, пять капель раствора нитрозо-Р-солн, I см3 раствора а-фурилдиокенма. перемешивая раствор
после добавления каждого реактива, и остаатяют содержимое стакана стоять 3 мин. Затем раствор
11-2- It20 2334
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.26-79
переводят и делительную коронку, приливают 2 см3 хлороформа и энергично встряхивают в течение
2 мин. После расслаивания фаз сливают одну каплю хлороформного экстракта, вытирают насухо
патрубок воронки фильтровальной бумагой и сливают экстракт в сухой цилиндр для колориметры-
рования.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю никеля (Л") в процентах вычисляют по формуле
X = — ■1(Г4.
т,
где т — масса никеля в пробе, мкг:
/я, — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений.
3.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов
не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
М ассонам д о л я н и к е л я . $ Д о п у ск аем о е р ас х о ж д е н и е. %
5- И)"* 5 - 10-6
3 - 10“5 2 • 10-*
S- I0"s 3 • 10"s
1 • 10~4 5- 10-J
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Н И К О Я
В ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ И ИХ ОКИСЯХ
Метод основан на реакции никеля с а-фурилдиоксимом. Спектры поглощения растворов реги
стрируют на спектрофотометре СФ-18. Содержание никеля находят по градуировочному графику.
4.1. .Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр регистрирующий типа СФ-18 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Стаканы химические вместимостью 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 250 см3.
Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 1, 5 и 10 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77. разбавленная 1 : 1 и 1 : 10.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а., разбавленный 1 : 10.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а., раствор с концентрацией 100 г/дм3.
а-фурилднокенм, раствор с концентрацией 5 г/дм3, готовят растворением а-фурилдиоксима в
ацетоне, затем разбаатяют полученный раствор дистиллированной водой в отношении 1 : 9.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а.. 0,005 моль/дм3 раствор.
Никель сернокислый по ГОСТ 4465 —74, ч. д. а.
Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий НК) мкг/см3 никеля: 0.120 г никеля
сернокислого растворяют в 0,005 моль/дм3 серной кислоте. Раствор переносят в мерную колбу вме
стимостью 250 см3 и доливают до метки 0,005 моль/дм3 раствором серной кислоты.
Раствор никеля, содержащий I мкг/см3 никеля, готовят в день употребления разбавлением
стандартного раствора в 100 раз 0,005 моль/дм3 раствором серной кислоты.
4.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят: 0; 0.1; 0.2:0.3; 0,5; 1.0; 5 см3 раствора, содержащего
1 мкг/см3 никеля, приливают К) см3 дистиллированной воды и устанавливают pH 7,5—9 раствором
аммиака, разбавленным 1 : 10 (контроль по универсальной индикаторной бумаге).
Затем в колбы приливают по 1 см3 раствора а-фурилдиоксима, оставляют содержимое колб на
30 мин, после чего устанаативают pH 1—2 раствором соляной кислоты, разбаатенпой 1 : 10 (копт-
рать по универсальной индикаторной бумаге) и доводят объем растворов до метки дистиллирован
ной водой.
234Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.