ГОСТ 23862.22-79

Группа В59

                      М   Е    Ж    Г   О    С   У    Д    А   Р   С    Т   В   Е    Н    Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т

                              П Р А ЗЕ О Д И М , Н Е О Д И М , Т Е Р Б И Й , Г О Л Ь М И Й , Э Р Б И Й
                                                         И ИХ О К И С И

                                                     Метол определения хрома                                           ГОСТ
                                                                                                                    23862. 22-79
                          Praseodymium, neodymium, terbium, holmium. erbium and their oxides.
                                         Method o f determination o f chromium
                     МКС 77.120.99
                     ОКСТУ 1709


                     Постановлением Гоеуда ретве нного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3989 дата введения
                     установлена
                                                                                                                      01.01,81
                     Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
                     метрологии и сертификации (ИУС 11—95)


                          Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения хрома (от 5 • 10-‘ %
                     до 5- I0- 1 %) в празеодиме, неодиме, тербии, гольмии, эрбии и их окисях.
                          Метод основан на экстракции соединения хрома (VI) с дифен ил карбазидом изоамиловым
                     спиртом с последующей реэкстракцией окрашенного соединения разба&тенной серной кислотой.
                     Содержание хрома находят визуально сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора
                     с интенсивностью окраски растворов сравнения.

                                                                   1.   О Б Щ И Е ТРЕБО ВАН ИЯ

                          1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

                                                      2.   АППАРАТУРА, РЕА К ТИ В Ы И РА СТВ О РЫ

                           Плитка электрическая.
                           Колба мерная вместимостью 500 см3.
                          Стаканы вместимостью 100 см*.
                          Воронки делительные вместимостью 50 см3.
                          Стекла часовые.
                           Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла диаметром 6 мм. высотой
                     100 мм с притертыми пробками.
                          Бусинка стеклянная.
                           Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84; 7 моль/дм3 раствор.
                          Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78; 0.1 и 0,2 моль/дм5 растворы.
                          Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч., раствор с концентрацией 5 г/дм3.
                          Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., раствор с концентрацией 2 г/дм!.
                          Дифеннлкарбазид по НТД. раствор с концентрацией К) г/дм3 в ацетоне (можно хранить в
                     земной склянке три дня).
                          Спирт изоамнловый по ГОСТ 5830—79. ч. д. а.
                           Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
                          Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч., высушенный до постоянной массы при
                     140 ‘С.


                     Издание офиниальное                                                                    Исрспечатка воспрещена

                                            Издание с Изменением M f I. утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).

                                                                                    207


строительный аудит

С. 2 ГОСТ 23862.22-79

     Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 хрома: 0,1414 г двухромово-
кислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см' и доводят водой до метки.
     Раствор хрома, содержащий 1 мкг/см' хрома, готовят разбавлением стандартного раствора
хрома (запасного) в 100 раз водой в день употребления.
     Вода деионизованная.
     Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I).

                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1. Навеску металла или окиси РЗЭ массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 7—12 см ' азотной кислоты и нагревают до растворения. Раствор упаривают почти досуха,
остаток растворяют в 15см3 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты и добавляют 10—15 см'воды.
В стакан помещают стеклянную бусинку, добаазяют 1—2 капли раствора марганцовокислого калия,
закрывают часовым стеклом и продолжают кипятить в течение ~ 5 мин (при этом раствор должен
сохранить розовую окраску). В кипящий раствор прибаатяют по каплям (с интервалом 5 с) раствор
азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой окраски, обусловленной марганцовокис­
лым катнем, и продолжают кипятить еще ~ 5 мин (избытка азотистокислого натрия следует избе­
гать). Содержимое стакана быстро охлаждают до комнатной температуры, снимают часовое стекло,
вводят 0,5 см ’ раствора дифен илкарбазида и 3 г хлористого натрия. После растворения солей раствор
переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают I см' изоамилового спирта и
энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, в делитель­
ную воронку добавляют 1,5—2 см3 воды и осторожно (не встряхивая ее) сливают воду; органичес­
кую фазу переводят в маленькую пробирку для колориметрирования с притертой пробкой. Реэкст-
ракцию окрашенного соединения хрома с дифенил карбазидом проводят 0,5 см3 0.2 моль/дм3 серной
кислоты, содержащей одну каплю раствора дифен ил карбазида, энергично встряхивая раствор в
течение 1 мин. После расслаивания интенсивность окраски водного слоя сравнивают на белом фоне
с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения. Одновременно с анализом образна прово­
дят контрольный опыт на реактивы. Количество хрома в контрольном опыте не должно превышать
0.05 мкг.
      3.2. Приготовление шкалы сравнения
      В стаканы вместимостью 50 см3 помешают по 5 г хлористого натрия, растворяют в 20 см3
0.1 моль/дм3 серной кислоты, добавляют по 5 см ' воды и по 0.5 см' раствора дифен ил карбазида.
Приливают 0.05; 0,10; 0,20; 0.30; 0,40: 0.50 см3 раствора хрома (содержащего 1 мкг/см' хрома),
перемешивают, раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см ', приливают 1 см3
изоамилового спирта и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу
отбрасывают, в делительную воронку добаазяют 1,5—2 см3 воды и осторожно (не встряхивая) сли­
вают воду: органическую фазу переводят в маленькую пробирку с притертой пробкой. Реэкстрак-
нию окрашенного соединения хрома с дифенилкарбазидом проводят 0,5 см3 0,2 моль/дм3 серной
кислоты, содержащей одну каплю раствора дифенил карбазида, энергично встряхивая раствор в
течение 1 мин.

                                 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю хрома ( X ) в процентах вычисляют по формуле

                                         X д т ' ~ |Я* 10 \
                                                т

где м , — масса хрома в образце, найденная по шкале сравнения, мкг;
    т 2 — масса хрома в контрольном опыте, мкг;
    т — масса навески анализируемой пробы, г.
      За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель­
ных определений.
                                                208

ГОСТ 23862.22-79 С. 3

                       4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
                   должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

                                       М ассовая д о л а хром а, %         Д опускаем ое расхож дение. %


                                               5- 10 *                               5 - 10 *
                                               1 • 10*                               1• 10 *
                                               3- 10 1                               2 - 10 *




ГОСТ 23862.22-79




                                                                     209