ГОСТ 23862.21-79

Группа BS9

                    М   Е   Ж   Г   О    С   У    Д   А   Р   С   Т   В    Е    Н    Н   Ы   Й              С Т А Н Д А Р Т

                     Л А Н ТА Н , С А М А Р И Й , Е В Р О П И Й , Г А Д О Л И Н И Й , Д И С П Р О З И Й ,
                                 Т У Л И Й , И Т Т Е Р Б И Й , И Т Т Р И Й И ИХ О К И С И

                                                 Метод определения хрома                                              ГОСТ
                     Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, ytcrbiutn,
                                                                                                                   23862.21 -7 9
                                             yttrium and their oxides.
                                        Method o f chromium determination
                   МКС 77.120.99
                   ОКСТУ 1709

                   Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3989 дата введения
                   установлена
                                                                                                                  01.01.81
                   Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
                   метрологии и сертификации (ИУС 11—95)


                        Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения хрома (от 3 • 10-‘ %
                   до 5- К)-1 % ) в лантане, самарии, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, иттрии и их
                   окисях.
                        Метод основан на реакции хрома (VI) с дифенилкарбазидом после окисления хрома до хро­
                   мат-иона с помощью перманганата. Содержание хрома находят визуально сравнением интенсивнос­
                   ти окраски анализируемого раствора с интенсивностью окраски растворов сравнения.

                                                              1. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я

                        1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

                                                  2. АППАРАТУРА, РЕ А К Т И В Ы И РА С Т В О РЫ

                        Цилиндры для колорнметрнрования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой
                   360 мм и диаметром 12 мм.
                        Стаканы стеклянные вместимостью 50 и 100 см1.
                        Стекла часовые.
                        Бусинка стеклянная.
                        Плитка электрическая.
                        Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, разбавленная (1 : 1).
                        Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78; 0,1 моль/дм' раствор.
                        Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с концентрацией 5 г/дм1.
                        Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74. раствор с концентрацией 2 г/дм1.
                        Дмфенилкарбазид по НТД, раствор с концентрацией 10 г/дм1 в ацетоне (хранить в темной
                   склянке не более 3 сут).
                        Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе.
                        Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, высушенный до постоянной массы при темпе­
                   ратуре 140 'С.
                        Стандартный раствор хрома (VI) (запасной), содержащий 0.1 мг/см3 хрома: 0.283 г калия
                   двухромовокислого растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью
                   1000 см5 до метки водой.


                   Издание официальное                                                                         Иерспсчатка воспрещена

                                        Издание с Изменением № / . утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).

                                                                               205


кружево в одежде

С. 2 ГОСТ 23862.21-79

                        Раствор хрома (VI), содержащий I мкг/см3 хрома, готовят разбавлением стандартного (запас­
                   ного) раствора хрома водой в 100 раз. Раствор готовят в день употребления.
                        Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N t 1).

                                                             3. П Р О В Е Д Е Н И Е АНАЛИЗА

                         3.1. Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см’, при­
                   ливают 10—12 см ’ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. и растворяют при нагревании на плитке.
                   Полученный раствор упаривают до кристаллизации солей, затем растворяют в 15 см’ 0.1 моль/дм3
                   серной кислоты и приливают 15 см-’ воды. В стакан с раствором помешают стеклянную бусинку,
                   накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор до кипения. Добавляют две капли раствора
                   марганцовокислого калия и кипятят в течение 5 мин (при этом раствор должен сохранять розовую
                   окраску). В кипящий раствор приливают по каплям (с интервалом около 5 с) раствор азотистокисло­
                   го натрия до полного исчезновения розовой окраски, обусловленной присутствием перманганат-
                   иона, продолжают кипятить еще 5 мин (избытка азотистокислого натрия следует избегать). Содер­
                   жимое стакана быстро охлаждают до комнатной температуры, погружая стакан в холодную воду,
                   снимают часовое стекло, добавляют 1 см3 раствора дифенил-карбазида и переносят раствор в ци­
                   линдр для колориметрирования. Объем раствора в цилиндре доводят водой до 30 см5 и перемеши­
                   вают.
                         Интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски растворов шка­
                   лы сравнения, наблюдая окраску сверху вниз.
                         Одновременно с анализом образца проводят через все стадии анализа контрольный опыт на
                   реактивы. Количество хрома в контрольном опыте не должно превышать 0.02 мкг.
                         3.2. Приготовление шкалы сравнения
                         В стаканы вместимостью 50 см3 приливают по 15 см’ 0.1 моль/дм3 раствора серной кислоты,
                   15 см' воды, 1 см ’ раствора дифенилкарбазида и вводят по 0; 0,02; 0,05; 0.10; 0,20; 0,30; 0.50; 0,70;
                   1.0 см3 раствора хрома (VI) (содержащего 1 мкг/см’ хрома). Содержимое стаканов перемешивают
                   после добавления каждого реактива.
                         Растворы переводят в цилиндры для колориметрирования.
                         Шкалу сравнения готовят одновременно с анализом проб.

                                                          4. О БР А Б О Т К А РЕЗУ Л ЬТА ТО В

                        4.1. Массовую долю хрома (X ) в процентах вычисляют по формуле

                                                                        X   -   т '
                                                                                      т
                                                                                          п '2   К   )-4
                   где /и, — масса хрома в анализируемой пробе, мкг;
                       т 2 — масса хрома в контрольном опыте, мкг;
                       т — масса навески анализируемой пробы, г.
                         За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель­
                   ных определений.
                         4.2.      Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
                   должны превышать значений, допускаемых расхождений, указанных в таблице.

                                       М ассонам д о л я х р о м а, %                                 Д опускаем ое расхож дение. Ч


                                            3 - 10-4                                                           3* НИ
                                            3-10 ’                                                             2- НИ
                                            5 *1 0 '                                                           3* НИ




ГОСТ 23862.21-79




                                                                                      206